авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ  БИБЛИОТЕКА

АВТОРЕФЕРАТЫ КАНДИДАТСКИХ, ДОКТОРСКИХ ДИССЕРТАЦИЙ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Исследование физических аномалий в монокристаллах linbo3

На правах рукописи

Фам Май Ан

ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ АНОМАЛИЙ

В МОНОКРИСТАЛЛАХ LiNbO3

01.04.04 – Физическая электроника

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

Волгоград – 2014

2

Работа выполнена на кафедре «Физика» в федеральном государственном бюджет ном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Волгоградский государственный технический университет». (ФГБОУ ВПО «ВолгГТУ»)

Научный руководитель доктор физико-математических наук, профессор, Шеин Александр Георгиевич.

Официальные оппоненты: Заргано Геннадий Филиппович доктор физико-математических наук, профессор, Южный федеральный университет (ЮФУ), заве дующий кафедрой радиофизики;

Галиярова Нина Михайновна доктор физико-математических наук, доцент, Волго градский государственный архитектурно строительный университет (ВолгГАСУ), кафедра физики.

Ведущая организация Федеральное государственное автономное образова тельное учреждение высшего профессионального образования «Волгоградский государственный уни верситет (ВолГУ)».

Защита состоится «28» марта 2014 г. в 12.00 часов на заседании диссертаци онного совета Д 212.028.05, созданного на базе Волгоградского государственного технического университета по адресу: 400005, г. Волгоград, пр. Ленина, 28, ауд.

209.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Волгоградского государ ственного технического университета.

Автореферат разослан « » 2014 г.

Ученый секретарь диссертационного совета Авдеюк Оксана Алексеевна

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Сегнетоэлектрические кристаллы ниобата лития LiN bO3 являются важными материалами для различных применений в пьезотехнике, квантовой, опто- и акустоэлектронике. Они применяются при изготовлении линии задержки на поверхностных акустических волнах, электрооптических модулято ров лазерного излучения, генераторов оптических гармоник, для записи оптиче ской информации, для изготовления голограмм. Кроме того, этот материал пред ставляет значительный интерес и для фундаментальных исследований сегнетоэлектрических явлений в целом. Для практических применений ниобата лития весьма важными являются знание его оптических, электрических и акусти ческих свойств и возможность влиять на физические характеристики кристалла в нужном направлении.

Известно, что многие физические свойства монокристаллического LiNbO3 в области температур от +80 °C до 200 °C проявляют аномальное поведение. Такие аномалии могут заметно влиять на рабочие характеристики устройств, исполь зующих технические элементы из ниобата лития. Причины этих физических аномалий до сих пор однозначно не установлены. Одной из возможных общих причин, согласно высказываниям некоторых исследователей, может являться изо структурный фазовый переход (без изменения точечной симметрии), протекаю щий в ниобате лития в указанном температурном интервале. Другими возможны ми причинами могут быть процессы, связанные с образованием поляронов мало го радиуса NbLi, активацией при этих температурах миграции ионов (напр., H+ и групп OH-), и другие явления, не затрагивающие собственную кристаллическую структуру ниобата лития. Итак, вопрос о природе аномалий целого ряда физиче ских свойств монокристаллического ниобата лития остается открытым. Поэтому тщательные систематические исследования физических свойств монокристалли ческого ниобата лития и в особенности его аномального поведения в этой области температур является актуальной задачей, важной как для совершенствования практических изделий, в которых применяется ниобат лития, так и для понимания особенностей физических явлений в полярных средах.

Степень научной разработанности темы. В отечественной и зарубежной научной периодике встречается большое число работ, описывающих различные аспекты экспериментальных исследований физических свойств ниобата лития.

Это связано со все более расширяющимся диапазоном практического применения этого материала. Систематизированные сведения о структуре, технологиях вы ращивания и физических свойствах монокристаллов LiNbO3 сведены в ряд моно графий [1-3], доступных широкому кругу исследователей.

Сообщения о проявлениях различными физическими свойствами ниобата лития аномального поведения в температурной области от комнатной температу ры до +200 °C появились в литературе с середины 60-х годов ХХ века, в период интенсивных исследований этого материала. Результаты тепловых исследований (В.В. Жданов в сотрудн., 1968 г), пироэлектрических исследований (М.Б. Ройт берг с сотрудн., 1969 г), исследования механических свойств LiNbO3 (К.Г. Белаба ев с сотр., 1973 г) позволили ограничить интервал "особенного" поведения ниоба та лития температурами +120 °C +150 °C. Опубликованные в 1968 году резуль таты рентгеноструктурных исследований монокристаллического LiNbO3, выпол ненные И.Г. Исмаилзаде [4], констатировали наличие в его кристаллической ре шетке изоструктурного фазового перехода при температуре +130 °C. Эти резуль таты впоследствии многократно проверялись и были признаны ошибочными.

Однако исследователи продолжали сообщать о новых проявлениях аномального поведения этого материала в отмеченной области температур, напр., в моногра фии А.С. Сонина [5] сообщается об аномалии полуволнового напряжения в LiN bO3 при температуре +130 °C. Накапливающийся объем экспериментальных ре зультатов свидетельствовал о физической общности причин, ответственных за наблюдаемые явления. Качественное объяснение, выдвинутое, по-видимому, впервые К.Г. Белабаевым [6], предполагало в качестве такой общей причины ги потетическое изменение фазового состояния дефектов кристаллической структу ры ниобата лития, происходящее в интервале температур +120 °C +150 °C. При этом не конкретизировалась ни природа этих дефектов, ни характер процессов, происходящих в кристалле под их влиянием, т.е. не вскрывалась сущность самого явления "изменения фазового состояния дефектов".



Исследования электропроводности ниобата лития выявили несколько тем пературных участков, характеризующихся своими особенными типами носителей.

При +100 °C T +400 °C электропроводность ниобата лития большинство иссле дователей считают электронной. При температурах более +300 °C усиливается вклад ионной примесной составляющей. При более низких температурах (менее 60 – 100 °C) предполагается электронная проводимость поляронного характера.

Изменение типа проводимости при температурах выше +100 °C также связыва лось с наблюдаемыми аномалиями ряда физических свойств LiNbO3. В то же вре мя исследования примесного ниобата лития, проведенные в последнее время в России и за рубежом, показали, что интенсивность проявления аномалий и даже сам факт их появления могут быть обусловлены влиянием примесей, внедренных в решетку кристалла. В вышедшем в 1989 г в Лондоне обзоре IEE, посвященном физическим свойствам ниобата лития [7], сообщается, что, кроме Исмаилзаде, в LiNbO3 рядом исследователей также обнаружен фазовый переход в "проблемной" температурной области, индуцируемый весьма малыми концентрациями примес ных атомов в решетке кристалла (менее 0,1%). В этой связи отрицательные ре зультаты попыток обнаружить низкотемпературный фазовый переход в LiNbO3, предпринятые после работы Исмаилзаде, могут быть обусловлены именно высо кой степенью чистоты исследованных кристаллов. Таким образом, открытым ос тается вопрос о возможных структурных изменениях в кристаллической решетке ниобата лития как общей причине наблюдаемых в этом кристалле аномальных явлений в интервале +120 °C +150 °C.

Целью работы является исследование физических свойств монокристалли ческого ниобата лития в области температур от комнатной до +200 °C и их анома лий в окрестности температуры +130 °C.

Для достижения постановленной цели решались следующие задачи:

Исследование диэлектрического отклика монокристаллов ниобата ли 1.

тия в слабых переменных полях низких и инфранизких частот при различных ам плитудах измерительного электрического поля в области температур от комнат ной до +200 °C;

Исследование электропроводности монокристаллов ниобата лития в 2.

слабых переменных полях в диапазоне частот 1 – 1000 Гц в области температур от комнатной до +200 °C;

Исследование температурной зависимости скорости продольных 3.

акустических волн и их затухания в монокристаллическом ниобате лития в интер вале температур от комнатной до +200 °C;

Исследование теплового расширения монокристаллического ниобата 4.

лития в области температур от комнатной до +200 °C;

Сопоставление получаемых результатов с данными, относящимися к 5.

аномальному поведению других физических характеристик ниобата лития в ука занной температурной области.

Научная новизна работы заключается в следующем:

Впервые проведены исследования диэлектрического отклика моно 1.

кристаллов ниобата лития в слабых переменных полях инфранизких частот. При измерениях на частотах менее 10 Гц и температурах выше + 100 °C +130 °C об наружено существенное возрастание температурной зависимости действительной части диэлектрической проницаемости ' в направлении полярной оси с. В на правлении оси а изменения характера зависимости '(Т) не наблюдается. В облас ти температур + 100 °C +130 °C обнаружено изменение характера температур ной зависимости диэлектрических потерь в направлениях осей а и с. Выше ука занного температурного интервала при повышении температуры наблюдается более интенсивное возрастание диэлектрических потерь.





Обнаружено существенное различие частотных зависимостей дейст 2.

вительной части комплексной диэлектрической проницаемости LiNbO3 в направ лениях осей а и с. Для направления а с повышением частоты наблюдается моно тонное уменьшение ' во всем исследованном температурном интервале. Для по лярной оси с монотонный характер частотной зависимости '() наблюдается только до температур, не превосходящих + 100 °C +130 °C. При более высоких температурах на зависимости '() наблюдается два участка, изменение характера дисперсии '() происходит в области частот 10 – 50 Гц.

В интервале температур от комнатной до +200 °C температурные за 3.

висимости эффективной проводимости, впервые полученные для частот измери тельного поля 1 Гц и 100 Гц, содержат два аррениусовских участка, различаю щихся энергиями активации (0,1 эВ для низкотемпературной области и 0,4 эВ – для высокотемпературной области). Изменение температурной зависимости элек тропроводности происходит в температурном интервале + 100 °C +130 °C.

4. При детальном исследовании резонансным методом температурной зависимости скорости продольных акустических волн и их затухания в монокристаллическом ниобате лития в интервале температур от комнатной до +200 °C установлено, что в направлении оси а скорость звука квазилинейно уменьшается с ростом температуры, обнаруживая гистерезис в процессе цикла нагрева и последующего охлаждения образца. Впервые бнаружено явление тер мического "отжига" образца, проявляющееся в прогрессирующем уменьшении коэффициента затухания в области температур выше +130 °C после каждого цик ла нагрева-охлаждения образца.

В результате проведенных исследований теплового расширения мо 5.

нокристаллического ниобата лития в направлении оси а в области температур от комнатной до +200 °C показано, что температурная зависимость абсолютного уд линения LiNbO3 содержит два линейных участка – от +25 °C до +130 °C и от + °C до +200 °C. Рассчитанное значение среднего коэффициента линейного расши рения низкотемпературного участка составляет (10,55 ± 0,35) 10-6 К- При проведении последовательных циклов температурных измерений 6.

линейного расширения LiNbO3 в направлении оси а, сопровождающихся нагрева ми и последующими охлаждениями образца в воздушной среде, впервые обнару жено последовательное уменьшение среднего коэффициента линейного расшире ния, рассчитанного для высокотемпературного участка темпе, и увеличение сред него коэффициента линейного расширения на высокотемпературном участке до значения (12,45 ± 0,15) 10-6 К-1 при отжиге образца в атмосфере паров воды в те чение 3 часов при температуре +250 °C. Значение среднего коэффициента линей ного расширения низкотемпературного участка не изменяется.

Теоретическая и практическая ценности: полученные новые экспери ментальные результаты и закономерности при исследовании диэлектрического отклика, акустического поведения, тепловых свойств монокристаллов LiNbO3 в интервале температур от комнатной до 200 °C имеют фундаментальное значение для углубления понимания процессов, протекающих в полярных кристаллах, со держащих структурные дефекты различной природы, и представляют, кроме того, практический интерес, поскольку монокристаллический ниобат лития находит все более широкое применение в различных областях современной электроники.

Методология и методы исследования. При выполнении диссертационной работы использовались различные методы теоретических и экспериментальных исследований электрофизических характеристик объекта в слабых электрических поля, в переменных электрических полях высокой напряженности, исследований акустического поведения и теплового расширения объекта, использовались мето ды автоматизации сбора и обработки экспериментальных данных.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту:

Для полярного направления с в монокристаллическом ниобате лития 1.

при температурах выше +130 °C наблюдается инфранизкочастотная ( 10 Гц) дисперсия диэлектрической проницаемости в слабых электрических полях (Е кВм -1), обусловленная проводимостью кристалла.

Для электропроводности LiNbO3 по оси с при температурах от ком 2.

натной до +200 °C на частотах 1 Гц и 100 Гц выполняется термоактивационный закон Аррениуса. Энергия активации ниже температуры + 130 °C составляет 0, эВ, выше этой температуры – 0,4 эВ.

В направлении оси с у монокристаллического ниобата лития наблю 3.

дается инфранизкочастотная дисперсия диэлектрической проницаемости, изме ренная в электрических полях с напряженностью более 3 кВсм -1, глубина кото рой ('эфф = 'эфф1Гц – 'эфф10Гц ) возрастает при температурах, превышающих + °C, что обусловлено вкладом в релаксацию поляризации поляронов малого радиу са NbLi, активируемых при этой температуре.

Обнаружено прогрессирующее уменьшение коэффициента затухания 4.

продольных звуковых волн в LiNbO3 в области температур выше +130 °C в ре зультате воздействия термических циклов нагрева-охлаждения LiNbO3, что может быть обусловлено уменьшением концентрации гидроксильных групп в кристалле при его отжиге в окислительной атмосфере при температуре выше +130 °C.

Температурная зависимость абсолютного термического удлинения 5.

ниобата лития в направлении оси а в исследованном температурном диапазоне содержит два линейных участка, пересечение которых соответствует температуре 133 ± 4 °C.

Обнаружено прогрессирующее уменьшение среднего коэффициента 6.

линейного расширения для высокотемпературного участка в результате проведе ния последовательных циклов нагрева-охлаждения образца, что может являться следствием уменьшения концентрации гидроксильных групп в кристалле при его отжиге в окислительной атмосфере при температуре выше +130 °C. Отжиг кри сталла при температуре +250 °C в восстановительной атмосфере, напротив, по вышает концентрацию гидроксильных групп, что приводит к увеличению скоро сти теплового расширения кристалла при температурах выше +130 °C, и не влияет на скорость теплового расширения ниже этой температуры.

Достоверность полученных результатов подтверждается их сопоставле нием с имеющимися в литературе данными о существовании аномалий ряда фи зических свойств монокристаллического ниобата лития в окрестности температу ры +130 °C, а также выступлениями автора на конференциях различного уровня.

Апробация результатов. Основные результаты, изложенные в диссерта ции, докладывались на трех Международных научно-технических конференциях «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» 2011 г. (IN TERMATIC-2011), Москва;

2012 г. (INTERMATIC-2012), Москва;

2013 г. (IN TERMATIC-2013), Москва;

Третьей Всероссийской научно-технической конфе ренции «Методы создания, исследования микро-, наносистем и экономические аспекты микро-, наноэлектроники» 2011 г., Пенза;

7(12) Международном семина ре по физике сегнетоэластиков 2012 г. (ISFP7), Воронеж.

Соответствие паспорту научной специальности. Указанная область ис следования соответствует паспорту специальности 01.04.04 - «Физическая элек троника», а именно пункту 2 – "Твердотельная электроника, в том числе СВЧ электроника, полупроводниковая электроника, акустоэлектроника, сверхпровод никовая электроника, спиновая электроника, оптоэлектроника, криоэлектроника" и пункту 4 – "Физические явления в твердотельных микро- и наноструктурах, мо лекулярных структурах и кластерах;

проводящих, полупроводниковых и тонких диэлектрических пленках и покрытиях".

Личный вклад автора заключается в том, что им непосредственно проведе ны эксперименты по выявлению температурных зависимостей диэлектрических, акустических и теплофизических характеристик объекта исследования, получены численные результаты и закономерности, приведенные в диссертации, авторефе рате и в публикациях [1 – 10].

Публикации. По результатам работы имеется 10 публикаций, в том числе статьи в журналах из списка ВАК РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четы рех глав, заключения, 1 приложения, библиографического списка используемой литературы из 115 наименований. Работа содержит 100 страниц машинописного текста, 39 рисунков, 1 таблица.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы актуальность, степень разработанности темы, на учная новизна, научная и практическая ценность результатов, сформулированы цель и задачи исследования, методология и методы, указаны положения, выноси мые на защиту, приводится список конференций, на которых были апробированы результаты, полученные автором.

Первая глава является обзором литературы по теме диссертации. В ней рассмотрены кристаллические, сегнетоэлектрические и электрофизические свой ства монокристаллов ниобата лития, методы выращивания и исследования их со става и дефектности. Описываются аномалии некоторых физических свойств LiNbO3 в области температур 100 °C - 150 °C, материал о которых опубликован в литературе в течение длительного времени исследования этого кристалла.

Во второй главе рассматриваются экспериментальные методики, приме ненные автором в процессе выполнения работы, описываются исследованные в работе образцы. Описаны методы и оборудование для исследований диэлектриче ского отклика в низко- и инфранизкочастотном диапазоне, акустических исследований, дилатометрическая установка и оборудование для дифференциаль ной сканирующей калориметрии (ДСК). Для измерений комплексной диэлектри ческой проницаемости * в слабых электрических полях (не превышающих кВ/м) в диапазоне частот от 1 до 1000 Гц использовалась установка мостового ти па. Для наблюдения петель поляризации применялась модифицированная схема Сойера-Тауэра. Для измерения скорости продольных звуковых волн использовал ся резонансный метод на первой и второй гармониках продольных колебаний.

Исследования теплового расширения проводились с помощью измерителя микро перемещений модели "214" Московского завода "Калибр". Для исследования теп ловыделения образцов в процессе изменения температуры вблизи предполагаемой точки фазового перехода (+130 °C) использовался универсальный дифференци альный сканирующий калориметр DSC 204 F1 Phoenix.

В третьей главе приведены и обсуждаются результаты экспериментальных электрофизических исследований монокристаллов ниобата лития в области тем ператур от комнатной до 200 °C. В разделе 3.1 представлены результаты измерений действительной '(T,) и мнимой "(T,) частей комплексной диэлектрической проницаемости в диапазоне частот от 1 Гц до 1000 Гц в слабых измерительных полях в температурном интервале +30 °C +200 °C. Показано, что температурное поведение действительной части комплексной диэлектрической проницаемости ниобата лития отличается для кристаллографических направлений а и с. В первом случае наблюдается монотонное повышение ' по мере роста температуры (рису нок 1а), при измерениях вдоль полярной оси такой характер температурной зави симости '(T) наблюдается только на частотах более 100 Гц. На частотах менее 100 Гц при температурах выше +130 °C зависимость '(T) становится более выра женной. При уменьшении измерительной частоты величина d'/dT увеличивается (рисунок 1б).

Рисунок 1 – Температурные зависимости действительной части '(T) комплексной диэлектрической проницаемости монокристаллов ниобата лития, измеренные на различных частотах в направлении оси а (а) и оси с (б) Исследование частотных зависимостей действительной части диэлектриче ской проницаемости LiNbO3 в направлении осей а и с показало, что значения ' уменьшаются при повышении частоты при всех температурах, указывая на релак сационный тип дисперсии в данном диапазоне частот (рисунок 2). Здесь, так же, как и на графиках, приведенных на рисунке 1, заметны отличия в поведении ди электрического отклика ниобата лития, измеряемого по осям а и с. По оси а (ри сунок 2а) по мере увеличения измерительной частоты наблюдается монотонное уменьшение диэлектрической проницаемости. При этом скорость уменьшения '() практически одинакова для всех исследованных температур. Для оси с (ри сунок 2б) при относительно невысоких температурах (T 110 °C) частотные за висимости '() проходят практически параллельно оси частот. Существенная час тотная зависимость '() начинает проявляться при температурах выше +130 °C.

Рисунок 2 – Частотные зависимости действительной части '() комплексной диэлектрической проницаемости ниобата лития Исследование температурных зависимостей диэлектрических потерь в ин тервале температур от комнатной до +100 °C +130 °C показало весьма слабую зависимость " от температуры в направлении оси с и независимость " от тем пературы для направления вдоль оси а. При превышении этой температуры ди электрические потери существенно возрастают – в направлении оси а на порядок, в направлении оси с на три порядка в исследованном интервале температур.

Рисунок 3 демонстрирует частотные зависимости "() ниобата лития, изме ренные вдоль осей а и с. Результаты исследований показывают наличие для этих направлений дисперсии диэлектрических потерь, более выраженной при измере ниях в направлении полярной оси с.

Рисунок 3 – Частотные зависимости "() мнимой части диэлектрической проницаемости ниобата лития в направлении оси а (а) и оси с (б) Описаны температурные и частотные зависимости электропроводности ниобата лития вдоль полярной оси c в слабых переменных полях. Эффективная проводимость рассчитывалась по результатам температурных измерений диэлек трических потерь " на трех измерительных частотах – 1 Гц, 100 Гц и 1000 Гц, по формуле эфф = 2 " 0 (1) где – частота измерительного поля, 0 – электрическая постоянная.

Зависимости эффективной проводимости ниобата лития от обратной темпе ратуры, приведены на рисунке 4, содержат две температурных области, на кото рых выполняется термоактивационный закон Аррениуса (2) E эфф 0 exp a, (2) kT где энергия активации Еа для низкотемпературной области равна 0,1 эВ, для вы сокотемпературной области – 0,4 эВ. Исключение составляет результат, полу ченный на частоте 1000 Гц. Здесь при T 130 °C наблюдается обратная зависи мость – увеличение проводимости при уменьшении температуры.

Результаты исследования частотных зависимостей эффективной проводи мости приведены на рисунке 5. Они указывают на прыжковый тип проводимости в данном температурном интервале.

Рисунок 4 – Температурные зависимости Рисунок 5 – Частотные зависимости эффективной проводимости ниобата ли- эффективной проводимости ниобата тия для трех измерительных частот лития для четырех температур Дисперсия электропроводности подчиняется характерному для прыжковой проводимости степенному закону (3) эфф = А n, (3) (где А – константа, n = 0,45 при комнатной температуре). Дисперсия уменьшает ся по мере повышения температуры, и при температуре +200 °C уже не наблюда ется.

В разделе 3.3 даются результаты исследований диэлектрического отклика монокристалла ниобата лития в переменных полях в интервале амплитуд от 3. до 13.1 кВ·см-1 на частотах 1 Гц и 10 Гц в области температуры от +70 °C до + °C. На частоте 1 Гц при Т = 70°С диэлектрический отклик LiNbO3 является ли нейным с очень малыми потерями. При увеличении температуры петли расширя ются, что свидетельствует о возрастании диэлектрических потерь, но линейный характер диэлектрического отклика сохраняется. Причиной такого вклада в ре лаксацию поляризации, по-видимому, является возникновение новых типов носи телей при повышении температуры. Такое же температурное поведение демонст рируют результаты, полученные на частоте 10 Гц, однако диэлектрические потери на этой частоте существенно меньше. Температурные зависимости действитель,,, ной эфф (Т ) и мнимой эфф (Т ) составляющих эффективной диэлектрической проницаемости на частотах 1 Гц и 10 Гц в переменных полях 3,98 – 13,1 кВ/см, изображены на рисунке 6.

, Рисунок 6 – Температурные зависимости действительной эфф (а) и мнимой, (б) частей эффективной диэлектрической проницаемости на частотах 1 Гц и, эфф 10 Гц для трех значений измерительных полей Исследование температурных зависимостей эффективной глубины диспер сии диэлектрической проницаемости показали, что глубина дисперсии практиче ски постоянна до температуры +100 °C 120 °C, однако выше этого интервала температур происходит ее интенсивное возрастание, одновременно уменьшается различие в численных значениях глубины дисперсии для частот 1 Гц и 100 Гц.

Четвертая глава посвящена акустическим и теплофизическим исследовани ям о. В разделе 4.1 рассматриваются температурные зависимости скорости и зату хания продольных звуковых волн в LiNbO3 в направлении оси а температурном интервале от комнатной температуры до +200 °C. С повышением температуры скорость звука монотонно уменьшается. Для первого и второго циклов измерений кривая (T) имеет слабо выраженный излом в районе +130 °C, последующих измерениях зависимость (T) имеет линейный характер во всем исследованном интервале температур. Это может быть обусловлено термическим "омоложением" образца в первых двух циклах его нагрева - охлаждения.

Температурные ависимости коэффициента (Т) приведены на рисунке 7. С повышением температуры выше +130 °C происходит более существенный рост коэффициента затухания. Обнаружено явление гистерезиса температурных зависимостей (Т). Численное значение коэффициента затухания при охлаждении образца оказывается меньшим при той же температуре, чем в случае нагревания образца.

Таким образом, воздействие на образец циклов нагрева - охлаждения приводит к значительному уменьшению интенсивности акустического затухания.

Рисунок 7 – Эволюция температурных зависимостей коэффициента за тухания звуковых волн при проведении циклов нагрева - охлаждения об разца. Зачерненные точки соответствуют режиму нагревания В разделе 4.2 представлены дилатометрические исследования монокристал лического LiNbO3 в диапазоне температур от комнатной до +200 °C, в направле нии кристаллографической оси а. Для образца № 1 было проведено три измерения с интервалами между измерениями 24 часа. Зависимость l(T) состоит из двух линейных участков, излом между которыми наблюдается при температуре ~ + °C. При первом исследовании рассчитанный угол между прямыми, соответст вующими нижней и верхней участкам зависимости, представленной на рисунке 12, составлял ~ 1,88°. При последующих измерениях этот угол последовательно уменьшался до значений 0,86° и 0,81°. При этом низкотемпературная часть зави симостей теплового удлинения образца не изменялась.

Для образца № 2, подвергнутого отжигу в атмосфере паров воды при тем пературе +250 °C в течение трех часов, было проведено два цикла измерений с интервалом 24 часа. Результаты первого и второго циклов измерений практически совпадают. Угол между низкотемпературным и высокотемпературным участками увеличился по сравнению с первым образцом и достигает 2°.

Усредненное значение температуры излома на графиках, полученное рас четным путем по результатам всех исследований, составило +133 ± 4 °C. Средний коэффициент линейного расширения в низкотемпературной области одинаков у всех образцов и составляет (10,55 ± 0,35) ·10-6 К-1. Максимальное значение коэф фициента линейного расширения для верхнего участка равно 12,06·10-6 К-1.

Для получения дополнительной информации об особенностях поведения ниобата лития в окрестности температурной точки +133 °C проведены исследо вания образца LiNbO3 методом дифференциально-сканирующей калориметрии в температурном интервале +110 °C +170 °C в среде аргона, в режиме линейного нагрева образца, скорость подъема температуры 5 К/мин. Было проведено два цикла измерений, с интервалом в 1 сутки. Исследования показали скачкообразное увеличение угла наклона кривой ДСК- сигнала выше температуры ~ +125 °C +130 °C, что указывает на скачкообразное изменение теплоемкости образца при этой температуре. При втором цикле измерений величина изменения угла наклона кривой ДСК-сигнала уменьшилась, что может быть обусловлено, как и при дила тометрических исследованиях, влиянием термического отжига образца.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 1. Экспериментально исследовано температурное поведение комплексной диэлектрической проницаемости монокристаллического ниобата лития в темпера турном интервале +30 °C +200 °C в слабых полях низко- и инфранизкочастотно го диапазона. При измерениях на частотах менее 10 Гц и температурах выше + 100 °C +130 °C впервые обнаружено существенное возрастание температурной зависимости действительной части диэлектрической проницаемости в направле нии оси с. Температурные зависимости " демонстрируют наличие двух участков – выше и ниже температурного интервала +100 °C +130 °C. При превышении этой температуры диэлектрические потери существенно возрастают – в направ лении оси а на порядок, в направлении оси с на три порядка.

2. Экспериментально исследована эффективная проводимость LiNbO3 в на правлении оси с, в диапазоне частот от 1 до 1000 Гц в слабых переменных полях в температурном интервале +30 °C +200 °C. Результаты позволяют сделать вы вод о прыжковом типе проводимости в этом интервале температур.

3. Экспериментально исследованы скорость и затухание продольных аку стических волн в монокристаллическом ниобате лития в направлении полярной оси в температурном интервале +30 °C +200 °C. Зависимость (T) содержит два линейных участка, выше и ниже температуры +130 °C, что свидетельствует о скачкообразном изменении температурного коэффициента скорости звука (ТКС) при этой температуре. При проведении циклов нагрева образца до температуры + 200 °C и его охлаждения в окислительной атмосфере наблюдается уменьшение скачка ТКС вплоть до его полного исчезновения, за счет уменьшения ТКС высо котемпературного участка.

4. Впервые обнаружено явление гистерезиса температурных зависимостей коэффициента затухания (Т) в области температур выше +130 °C при термических циклах нагрева-охлаждения образца в окислительной атмосфере.

При Т +130 °C гистерезис выражен в значительно меньшей степени.

5. Экспериментально исследовано тепловое расширение монокристаллов ниобата лития в направлении кристаллографической оси а в температурном ин тервале +30 °C +200 °C. Температурная зависимость абсолютного удлинения содержит два линейных участка, выше и ниже температуры +133 ± 4 °C. Впервые обнаружено уменьшение коэффициента линейного расширения на высокотемпе ратурном участке дилатометрической кривой при проведении циклов нагрева образца до температуры + 200 °C и его последующего охлаждения в окислитель ной атмосфере. Отжиг ниобата лития в восстановительной атмосфере при темпе ратуре +250 °C в течение трех часов приводит к увеличению коэффициента ли нейного расширения в области температур выше +133 °C.

6. Обнаруженные в работе явления "отжига" физических характеристик мо нокристаллического ниобата лития обусловлены процессами обратимой адсорб ции-десорбции протонов в поверхностном слое исследованных образцов.

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

Нгуен Хоай Тхыонг. Поведение эффективной проводимости в 1.

монокристалле LiNbO3 в слабых переменных полях низко- и инфранизкой частоты / Нгуен Хоай Тхыонг, Фам Май Ан, С.В. Медников, А.И. Бурханов // Изв.

ВолгГТУ. Серия «электроника, измерительная техника, радиотехника и связь».

Вып. 6: межвуз. сб. науч. ст. / ВолгГТУ. – Волгоград, 2012. – № 6(93). – С. 40-42.

Фам Май Ан. Особенности инфранизкочастотных процессов релакса 2.

ции поляризации в монокристаллах LiNbO3 / Фам Май Ан, Нгуен Хоай Тхыонг, А.И. Бурханов, С.В. Медников // Известия Российской академии наук. Серия физическая. – 2013. – Т. 77, № 8. – С. 1163-1165.

Фам Май Ан. Особенности акустических характеристик монокристал 3.

лического ниобата лития в окрестности температуры +130 °С / Фам Май Ан, А.И.

Бурханов, С.В. Медников, А.Г. Шеин // Изв. ВолгГТУ. Серия «электроника, измерительная техника, радиотехника и связь». Вып. 7: межвуз. сб. науч. ст. / ВолгГТУ. – Волгоград, 2013. – № 3(106). – С. 57-60.

Статьи, материалы конференций:

4. Pham Mai An. Features of Infralow-Frequency Polarization Relaxation Processes in LiNbO3 Single Crystals / Pham Mai An, Nguyen Hoai Thuong, A. I. Burk hanov, S. V. Mednikov // Bulletin of the Russian Academy of Sciences. Physics. – 2013. – Vol. 77, No. 8. – C. 1056-1058.

Нгуен Х.Т. Поведение эффективной проводимости в LiNbO3 в слабых 5.

переменных полях низко- и инфранизкой частоты / Х.Т. Нгуен, М.А. Фам, С.В.

Медников, А.И. Бурханов // Методы создания, исследования микро-, наносистем и экономические аспекты микро-, наноэлектроники: матер. III Всеросс. науч. техн. конф., г. Пенза, 30 нояб. – 2 дек. 2011 г. / Пензенский гос. ун-т [и др.]. - Пен за, 2011. – C. 90-92.

Бурханов А.И. Диэлектрические исследования монокристаллов нио 6.

бата лития в инфранизкочастотном диапазоне / А.И. Бурханов, С.В. Медников, Х.Т. Нгуен, М.А. Фам // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного прибо ростроения : матер. Междунар. науч.-техн. конф. "INTERMATIC – 2011", г. Мо сква, 14-17 нояб. 2011 г. / МГТУ МИРЭА – ИРЭ РАН. – М., 2011. – Ч. 2. – C. 110 113.

Нгуен Хоай Тхыонг. Инфранизкочастотный диэлектрический отклик 7.

монокристаллов ниобата лития / Нгуен Хоай Тхыонг, Фам Май Ан, С.В. Медни ков // Новый университет. Серия: Вопросы естественных наук. – 2012. – № 1(4). – C. 3-6.

Фам Май Ан. Особенности инфранизкочастотных процессов релакса 8.

ции поляризации в монокристаллах LiNbO3 / Фам Май Ан, Нгуен Хоай Тхыонг, С.В. Медников, А.И. Бурханов // The Seventh Internanional Seminar on Ferroelastic Physics (Voronezh, Russia, September 10-13, 2012):

Abstract

book / RAS, Voronezh State Technical University. – Voronezh, 2012. – C. 105.

Фам Май Ан. Особенности диэлектрического отклика монокристалла 9.

LiNbO3 в низко – и инфранизкочастотных переменных полях / Фам Май Ан, Нгу ен Хоай Тхыонг, А.И. Бурханов, С.В. Медников // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения: матер. Междунар. науч.-техн. конф.

"INTERMATIC – 2012", г. Москва, 3-7 дек. 2012 г. / МГТУ МИРЭА – ИРЭ РАН. – М., 2012. – Ч. 3. – C. 88-90.

10. Фам Май Ан. Особенности теплового расширения монокристаллов ниобата лития / Фам Май Ан, С.В. Медников, А.И. Бурханов, Н.В. Сидоренко, А.Г. Шеин // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения :

матер. междунар. науч.-техн. конф. "INTERMATIC – 2013", г. Москва, 2-6 дек.

2013 г. / Энергоатомиздат. – М., 2013. – Ч. 2. – C. 137-140.

Литература 1. Кузьминов Ю.С. Электрооптический и нелинейнооптический кристалл нио бата лития. – М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит. 1987. – 264 с.

2. Сидоров Н.В. Ниобат лития: дефекты, фоторефракция, колебательный спектр, поляритоны / Н.В. Сидоров, Т.Р. Волк, Б.Н. Маврин, В.Т. Калиников. – М.: Наука, 2003. – 255 с.: ил. – ISBN 5-02-006482-3.

3. T. Volk and M. Whlecke. Lithium Niobate: Defects, Photorefraction and Ferroe lectric Switching // Springer Series in Materials Science;

ISSN 0933–033X;

115. Berlin.

2008. – 258 P.

4. Исмаилзаде И.Г. Рентгенографическое исследование ниобата лития при вы соких температурах / И.Г. Исмаилзаде, В.И. Нестеренко, Ф.А. Миришли // Кри сталлография, 1968. – Т. 13, № 1. – С. 33-37.

5. Сонин А.С., Василевская А.С. Электрооптические кристаллы.– М.: Атомиз дат, 1971. – 326 с.

6. Белабаев К.Г. Особенности релаксации остаточных напряжений монокри сталлов LiNbO3 в области 20 – 200 °C / К.Г. Белабаев, В.Т. Габриэлян, В.Х. Сарки сов // Кристаллография. – 1973. – Т. 18, Вып. 1. – С. 198 – 201.

7. Brice. J.C. Phase transition temperatures of LiNbO3 / J.C. Brice // in Properties of Lithium Niobate. – INSPEC, IEE, London, 1989.



 

Похожие работы:





 
2013 www.netess.ru - «Бесплатная библиотека авторефератов кандидатских и докторских диссертаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.