авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ  БИБЛИОТЕКА

АВТОРЕФЕРАТЫ КАНДИДАТСКИХ, ДОКТОРСКИХ ДИССЕРТАЦИЙ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Уральский Государственный Экономический университет

ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

Рабочая программа изучения курса

для студентов специальности

080401 Товароведение и экспертиза в сфере производства и обращения

сельскохозяйственного сырья и продовольственных товаров

Екатеринбург

2005 Составители: Белышева Г.М., Татауров В.П.

2 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА Часть II Программа изучения курса 3 ВВЕДЕНИЕ Дисциплина «Физико-химические методы контроля качества» явля ется завершающей химической дисциплиной, которую изучают студенты специальности «Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производст ва и обращения сельскохозяйственного сырья и продовольственных това ров) на II курсе в IV семестре после курсов неорганической, аналитиче ской, органической, физической и коллоидной химии. Она не включена в перечень обязательных дисциплин Государственного образовательного стан дарта специальности, а является национально-региональным Вузовским ком понентом (ОПД.В.02-согласно учебного плана, утвержденного в УрГЭУ).

1. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ КУРСА Цель дисциплины:

изучение теоретических основ физико-химических методов контроля качества товаров, их возможностей и применения;

получение практических навыков в проведении физико-химических ме тодов контроля качества пищевых продуктов и продовольственного сырья;

создание научно-практической основы для дальнейшего изучения спе циальных дисциплин.

Задачи дисциплины:

освоение теоретических основ физико-химических методов контроля качества товаров, их аппаратурного оформления, методик выполнения измерений и качественных расчетов при проведении испытаний и кон троле пищевых продуктов и продовольственного сырья;

получение практических навыков физико-химических методов контро ля качества на реальных объектах пищевых продуктов и продовольст венного сырья;

формирование практических навыков по применению полученных зна ний в профессиональной деятельности.

2. НАЗНАЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ Качество и безопасность продуктов и продовольственного сырья яв ляются определяющими факторами в условиях рыночной экономики. По казатели качества и безопасности входят в сертификаты и их определяют физико-химическими методами анализа.

Дисциплина физико-химических методов контроля качества носит прикладной характер и взаимосвязана с профессиональной деятельностью.

Физико-химические методы контроля качества основаны на зависи мости какого-то физического свойства вещества от концентрации опреде ляемого компонента. Измерение физического свойства вещества осущест вляют с помощью приборов. Поэтому в данной дисциплине изучают тео ретические основы физико-химических методов анализа, принципиальное устройство оборудования в каждом методе, методику измерений на прибо рах результатов физико-химических методов анализа, обработку получен ных данных, преимущества методов и значимость измерений для контроля качества.

Очевидно, что специалистам в области товароведения пищевых про дуктов и продовольственного сырья чрезвычайно важно овладеть базовы ми знаниями курса физико-химические методы контроля качества.

3. ОБЪЕМ ДИСЦИПЛИНЫ И ВИДЫ УЧЕБНОЙ РАБОТЫ Вид учебной работы Всего часов Семестр Общая трудоемкость 150 Аудиторные занятия 64 Лекции 32 Лабораторные занятия 32 Самостоятельная работа 86 Вид итогового контроля: зачет 4. СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ Самостоя Лабора Наименование разделов № тельная Лекции торные п.п. работа дисциплины и тем работы I. Введение + - II. Общая характеристика физико-хи мических методов контроля качества II.1 Современные требования к физико- + - химическому контролю. Сущность, особенности, классификация физи ко-химических методов анализа.

II.2 Основные этапы количественного + - анализа. Основные методы количе ственных определений. Математиче ская обработка результатов.

III. Электрохимические методы анализа.

III.1 Потенциометрические методы анализа. + + + III.2 Кондуктометрический метод анали- + + + за. Прямая кондуктометрия. Кондук тометрическое титрование.

III.3 Полярографический метод анализа. + + + Современные разновидности поля рографического анализа. Инверси онная вольтамперометрия.

III.4 Кулонометрический метод анализа. + - + IV. Оптические методы анализа.

IV.1 Фотометрический метод анализа. + + + IV.2 Атомно-абсорбционный анализ.

IV.2.1 Атомно-абсорбционная спектроско- + + + пия с электротермическим способом подготовки пробы.

IV.2.2 Атомно-абсорбционная спектроско- + + пия с подготовкой пробы методом «холодного пара».

IV.3 Рефрактометрический анализ. + + + IV.4 + Поляриметрический метод анализа. + + IV.5 + Люминесцентный метод анализа. - + IV.6 + Нефелометрический и турбидимет- - + рический методы анализа.

V. Физико-химические методы разде ления и концентрирования.

V.1 Методы маскирования.

V.2 Методы разделения и концентриро вания.

V.2.1 Осаждение и соосаждение.

V.2.2 Экстракция.

V.2.3 Электрохимические методы разде ления.

V.2.4 Методы испарения.

V.2.5 Хроматографические методы анализа. + - + Содержание разделов дисциплины I. Введение.

Связь предмета со специальностью. Необходимость контроля каче ства и безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья.



Сертификация продукции. Аналитический контроль для проверки качест ва. Современные требования к аналитическому контролю. Химические, физические и физико-химические методы анализа, используемые в кон троле качества пищевых продуктов и продовольственного сырья.

II. Общие сведения о физико-химических методах контроля качества.

II.1. Современные требования к физико-химическому контролю: дос тижение высокой точности и чувствительности, оперативности, высокой производительности анализа, возможность автоматизации анализа и ис пользования аналитических данных для управления технологическими процессами. Повышение чувствительности и точности методов анализа.

Сущность, особенности, классификация физико-химических методов анализа, используемых в контроле качества пищевых продуктов и продо вольственного сырья. Понятие аналитического сигнала, лежащего в основе классификации ФХМА.

II.2. Основные этапы количественного анализа: отбор средней пробы, переведение пробы в раствор, отделение и маскировка мешающих компо нентов, удаление мешающей органической матрицы путем минерализации.

Основные методы количественного расчета, используемые в физико химических методах анализа: методы прямых и косвенных измерений.

Способы прямого количественного определения: метод градуировочного графика, метод добавок.

Обработка результатов наблюдений (понятия воспроизводимости, правильности, точности результатов анализа). Случайная и систематиче ская ошибка. Абсолютная и относительная погрешности.

III. Электрохимические методы анализа Основные понятия и классификация электрохимических методов анализа: по природе источника электрической энергии в системе;

по спо собу применения электрохимических методов;

по механизму протекания процессов.

III.1. Потенциометрические методы анализа.

Сущность и теоретические основы метода. Измерение потенциала.

Индикаторные электроды и электроды сравнения. Индикаторные электро ды рН-метрии: водородный, хингидронный, стеклянный (устройство элек тродов, механизм протекающих процессов, уравнения потенциала для ука занных электродов). Классификация ионселективных электродов. Прямая и косвенная потенциометрия. Прямая потенциометрия: сущность метода, достоинства и недостатки, область применения.

Потенциометрическое титрование (косвенная потенциометрия).

Сущность метода. Выбор индикаторного электрода. Типы реакций, лежа щих в основе потенциометрического титрования. Кривые потенциометри ческого титрования (интегральные, дифференциальные, кривые титрова ния по методу Грана).

Компенсационный и некомпенсационный методы потенциометриче ского титрования. Применение потенциометрического титрования. Досто инства потенциометрического анализа. Аппаратура для потенциометриче ского анализа.

III.2. Кондуктометрический метод анализа.

Теоретические основы метода. Сущность метода. Связь концентра ции растворов с электропроводностью. Подвижность ионов.

Прямая кондуктометрия. Определение концентрации по данным из мерения электропроводности с помощью градуировочного графика и рас четным способом.





Кондуктометрическое титрование. Типы кривых кондуктометриче ского титрования. Установка для проведения кондуктометрических изме рений. Понятие о высокочастотном кондуктометрическом титровании.

III.3. Полярографический метод анализа.

Сущность метода. Электрохимическая ячейка. Полярография – вольтамперометрия на ртутном капающем электроде. Получение и харак теристика вольтамперной кривой. Уравнение полярографической волны Ильковича – Гейровского. Потенциал полуволны, факторы, влияющие на его величину. Высота волны. Предельный диффузионный ток. Связь вели чины диффузионного тока с концентрацией (уравнение Ильковича).

Качественный и количественный анализ. Полярографические макси мумы, причины их возникновения и способы их устранения. Условия про ведения полярографического анализа. Определение неорганических и ор ганических соединений. Чувствительность и разрешающая способность метода. Дифференциальная полярография постоянного тока и современ ные разновидности вольтамперометрии: инверсионная, переменнотоковая вольтамперометрия, хроноамперометрия с линейной разверткой (осцилло графия);

полярография переменного тока с наложением синусоидального и прямоугольного напряжения, импульсная.

Рабочие электроды в полярографии и вольтамперометрии: ртутный капающий электрод;

твердые стационарные электроды (ртутный, графито вый, металлические), вращающиеся электроды, пленочные, модифициро ванные электроды.

Методы количественных определений: стандартных растворов, гра дуировочного графика, добавок.

Аппаратура: простейшая полярографическая установка, современ ные анализаторы.

Амперометрическое титрование, сущность метода, область примене ния и преимущества.

III.4. Кулонометрический анализ.

Теоретические основы метода. Законы Фарадея. Способы определе ния количества электричества: хронометрический, графический, с помо щью кулонометров.

Прямая кулонометрия: сущность, применение.

Кулонометрическое титрование: потенциостатическая и гальваниче ская кулонометрия. Особенности применения и преимущества по сравне нию с другими титриметрическими методами.

Аппаратура (интеграторы, кулонометры).

IV. Оптические методы анализа IV.1. Фотометрический метод анализа.

Сущность метода. Цвет и спектр.

Фотоколориметрия, фотоэлектроколориметрия. Сущность методов, достоинства и недостатки, применение.

Объединенный закон светопоглощения Бугера – Ламберта – Бера – Бернара. Оптическая плотность (Д или А) и светопропускание (Т). Коэф фициент поглощения (К), коэффициент погашения: удельный (Е) и моляр ный ( ). Связь между коэффициентом поглощения и молярным коэффи циентом погашения.

Количественный фотометрический (молекулярно-абсорбционный) анализ. Условия проведения: способы получения окрашенных соединений, выбор фотометрической реакции, длины волны поглощаемого света, дли ны кюветы. Расчет концентрации по градуировочному графику, методу од ного стандарта, добавок стандарта, по молярному коэффициенту погашения.

Одно- и двухлучевые фотоэлектроколориметры: устройство, прин цип работы.

IV.2. Атомно-абсорбционный анализ (спектроскопия) ААС.

Классификация спектральных методов. Спектры испускания и по глощения атомов. Основной закон светопоглощения.

Сущность ААС.

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра:

источник излучения, атомизатор, монохроматор, детектор.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Спираль-14». Определе ние ртути методом «холодного пара» на анализаторе «Юлия».

Количественный анализ методом ААС.

IV.3. Рефрактометрический метод анализа.

Преломление света на границе двух сред. Показатель преломления:

относительный и абсолютный.

Зависимость показателя преломления от диэлектрической проницае мости среды, природы вещества и его плотности, длины волны падающего света, температуры и давления.

Измерение величины показателя преломления. Угол полного внут реннего отражения. Аппаратура: рефрактометры типа Аббе и Пульфриха, их особенности.

Удельная и молекулярная рефракция. Идентификация вещества по величине молекулярной рефракции.

Применение рефрактометрии в анализе.

Методы количественных определений компонента в анализируемом растворе.

IV.4. Поляриметрический метод анализа.

Сущность поляриметрического метода анализа. Получение плоско поляризованного света. Оптически активные вещества. Вращение плоско сти поляризации. Угол вращения плоскости поляризации и его зависи мость от толщины слоя, концентрации раствора и индивидуальных свойств оптически активного вещества.

Удельное вращение плоскости поляризации и ее зависимость от раз личных факторов (природы и концентрации вещества, длины волны поля ризуемого света, температуры и природы растворителя).

Принципиальная схема поляриметрических измерений. Виды поля риметров. Назначение основных узлов прибора. Применение поляримет рии для определения концентрации оптически активных веществ и иден тификации.

IV.5. Люминесцентный метод анализа.

Сущность явления люминесценции. Механизм возникновения свече ния. Закон люминесценции Стокса – Ломмеля. Энергетический и кванто вый выход люминесценции. Закон С.И.Вавилова. Зависимость энергетиче ского и квантового выходов от длины волны возбуждающего света. Клас сификация люминесценции по методу возбуждения и длительности свече ния. Правило зеркальной симметрии спектров возбуждения и люминес ценции.

Зависимость выхода и интенсивности люминесценции от концентра ции люминесцирующего вещества, температуры, рН раствора.

Случаи тушения люминесценции: концентрационное, температур ное, посторонними примесями.

Качественный люминесцентный анализ.

Количественный люминесцентный анализ. Важнейшие реагенты в люминесцентном анализе. Виды количественного анализа: метод стан дартных серий, метод построения градуировочного графика, метод доба вок, титрование с применением люминесцирующих индикаторов.

Аппаратура люминесцентного (флуоресцентного) анализа.

IV.6. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа.

Сущность нефелометрического и турбидиметрического методов ана лиза и область применения.

Рассеяние и поглощение света растворами, содержащими взвешен ные частицы. Зависимость интенсивности светорассеяния в нефелометрии от различных факторов. Уравнение Рэлея. Условия, определяющие прямую пропорциональность между рассеивающей способностью и концентрацией диспергированного вещества. Определение интенсивности светового пото ка при турбидиметрических измерениях.

Условия проведения определений при нефелометрическом и турби диметрическом анализах.

Аппаратура: нефелометры и турбидиметры.

Фототурбидиметрическое титрование.

V. Физико-химические методы разделения и концентрирования V.1. Методы маскирования.

Сущность и назначение методов маскирования. Виды маскирования.

Группы маскирующих веществ. Индекс маскирования.

V.2. Разделение и концентрирование.

Необходимость методов разделения и концентрирования. Сущность методов разделения и концентрирования. Абсолютное и относительное концентрирование.

Количественные характеристики разделения и концентрирования:

коэффициент распределения (Д), степень извлечения (R), коэффициент разделения ( A / B ), коэффициент концентрирования (Sk).

V.2.1. Осаждение и соосаждение – как методы разделения.

V.2.2. Экстракция. Сущность. Условия экстракции. Скорость экс тракции. Классификация экстракционных процессов по: природе и свойст вам экстрагентов, типу соединений, переходящих в органическую фазу, способам осуществления экстракции.

Способы осуществления экстракции: периодическая, непрерывная, противоточная.

V.2.3. Электрохимические методы разделения: метод цементации, электрофорез (фронтальный и зонный), современный вариант – капилляр ный электрофорез.

V.2.4. Методы испарения: дистилляция, отгонка, сублимация.

Другие методы разделения и концентрирования: управляемая кри сталлизация, диффузные методы, фильтрация, седиментация и ультрацен трифугирование.

V.2.5. Хроматографические методы анализа.

Сущность хроматографии. Возможности метода. Классификация по агрегатному состоянию среды, механизму разделения компонентов, форме проведения хроматографического процесса.

Ионообменная хроматография. Выбор сорбента в зависимости от природы анализируемой смеси. Химизм процессов, протекающий на иони тах. Свойства, определяющие качество ионита. Ионообменная емкость, сорбционные ряды для различных ионитов. Применение ионообменной хроматографии.

Распределительная (экстракционная) хроматография. Сущность и физико-химические основы метода. Подвижные и неподвижные носители.

Распределительная жидкостная хроматография. Формы ее проведения: ко лоночная, бумажная и тонкослойная.

Осадочная хроматография. Ее сущность и область применения. По следовательность процесса осаждения и порядок расположения осадков на хроматограмме. Выбор осадителя. Ряды растворимости.

Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография.

Сущность метода. Понятие о теории метода. Хроматограмма, хроматогра фический пик, его характеристики. Параметры удерживания. Параметры разделения: степень разделения, коэффициент разделения, число теорети ческих тарелок. Влияние температуры на разделение.

Принципиальная схема газового хроматографа. Основные узлы хро матографа «Цвет-500» и их назначение. Источники потока газа – носителя.

Дозировка и введение пробы в хроматограф. Хроматографические колон ки: материалы, форма и размеры колонок. Детекторы, их назначение и классификация по принципу действия и форме записи. Регистрирующие устройства. Методы хроматографии в зависимости от способа перемеще ния анализируемой смеси: проявительный (элюэнтный), вытеснительный и фронтальный. Интегральная и дифференциальная хроматограммы. Крите рии качественной и количественной расшифровки: время удерживания и площадь пика. Методы качественных определений: метод эталонных ве щественных смесей, метод добавок и табличный метод. Количественные определения. Метод построения градуировочного графика (абсолютной градуировки). Метод внутренней нормализации и метод внутреннего стан дарта. Вычисление поправочных коэффициентов.

Лабораторный практикум (4 семестр) № раздела № дисциплины Наименование лабораторных работ п.п и темы Потенциометрия.

1. III.1.

1. Определение титруемой кислотности соков.

2. Определение содержания НСО 3 и СО 3 в минераль ной воде.

Кондуктометрия.

2. III.2.

1. Определение содержания органических кислот в со ках и напитках.

2. Определение содержания гидрокарбонат и карбонат ионов в минеральной воде.

Инверсионная вольтамперометрия.

3. III.4.

1. Определение содержания токсичных элементов (ме ди, свинца, кадмия) в виноводочных изделиях и коньяч ных напитках.

Фотоэлектроколориметрия.

4. IV.1.

1. Определение содержания железа в вине.

2. Определение содержания общего сахара в кондитер ских изделиях.

Атомно-абсорбционный анализ.

5. IV.2.1. 1. Определение массовой доли токсичных элементов IV.2.2.

(меди, свинца, кадмия) в хлебобулочных изделиях (на спектрофотометре «Спираль 14»).

2.Определение содержания ртути в модельных раство рах методом «холодного пара» на анализаторе «Юлия-2».

Рефрактометрия.

6. IV.3.

1. Определение содержания сахара в вине с использова нием хроматографии для отделения красящих веществ.

2. Определение массовой доли сахарозы в сухофруктах.

Поляриметрия.

7. IV.4.

Определение содержания сахарозы в полуфабрикатах мучных изделий (кексы, блинная мука).

Хроматография.

8. V.2.5.

Определение содержания этилового спирта в вино водочной продукции.

5. ТРЕБОВАНИЯ К УРОВНЮ ОСВОЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ Изучение курса «Физико-химические методы контроля качества» в вузе осуществляется на II курсе и предполагает наличие хороших знаний, полученных студентами при изучении таких химических дисциплин, как неорганическая, аналитическая, органическая химия, физическая и колло идная химия, а также физики, математики и умение пользоваться компью тером.

В рамках данной программы студенты должны знать: теоретические основы физико-химических методов анализа: потенциометрии, кондукто метрии, полярографии, кулонометрии, фотометрии, рефрактометрии, по ляриметрии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии, хроматографии, люминисцентного, нефелометрического и турбидиметрического анализов;

принципиальное устройство и методику измерений на имеющихся в лабо ратории приборах, алгоритм проведения анализа.

Также должны овладеть навыками проведения физико-химических методов контроля качества (собрать схему установки и провести замеры величин физико-химических показателей);

провести расчет результатов анализа, используя расчетные формулы, градуировочные графики, инте гральные и дифференциальные кривые (потенциометрия, полярография, хроматография), по возможности применяя компьютерную обработку ре зультатов, использовать теоретические знания при решении задач по само стоятельной работе.

6. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК Основная литература 1. Алесковский В.Б. и др. Физико-химические методы анализа. – М.:

Химия, 1988.

2. Барковский В.Ф., Городовцева Т.Б., Торонова Н.Б. Основы физико химических методов анализа. – М.: Высшая школа, 1983.

3. Бабко А.К. и др. Физико-химические методы анализа. – М.: Высшая школа, 1968.

4. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. Кн.2. Методы химического анализа / Под ред. Ю.А.Золотова/ -2е изд. – М.: Высшая школа, 2002.

5. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1976. Т.1,2,3.

6. Ляликов Ю.С. и др. Задачник по физико-химическим методам анали за. – М.: Химия, 1972.

7. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн.2.

Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – М.: Высшая школа, 2003.

Дополнительная литература 1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн.2. Физико-химические ме тоды анализа. – М.: Высшая школа, 1989.

2. Петрухин О.М., Власова Е.Г., Жуков А.Ф. и др. Аналитическая хи мия. Химические методы анализа. – М.: Химия, 1993.

3. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 т. – М.:

Химия, 1990.

4. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: по собие для вузов / Под. ред. В.П.Васильева. – М.: Дрофа, 2004.

7. СРЕДСТВА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ОСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ Опубликованы:

1. Рабочая программа курса «Физико-химические методы анализа» для студентов дневного обучения специальности 351100 Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения с/х сырья и продовольственных товаров) изд. УрГЭУ, Екатеринбург, 2002г.

2. Методические указания к выполнению лабораторных работ для сту дентов специальности 351100 Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения с/х сырья и продовольственных то варов) изд. УрГЭУ, Екатеринбург, 2002г.

Подготовлены к печати:

1. Физико-химические методы контроля качества. Рабочая программа изучения курса для студентов.

2. Физико-химические методы контроля качества. Задания к самостоя тельной работе для студентов II курса специальности «Товароведе ние и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения сель скохозяйственного сырья и продовольственных товаров) дневной формы обучения.

8. МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ Для материально-технического обеспечения дисциплины имеются:

лекционные аудитории;

учебно-исследовательская лаборатория физико химических методов анализа (№307);

технические средства обучения: ин версионно-вольтамперометрический анализатор «ИВА-3-АК» с компьюте ром, атомно-абсорбционный спектрофотометр «Спираль-14» с компьюте ром, фотоэлектроколориметр КФК-2МП с вычислительным блоком, хро матограф газовый «Цвет-500» с компьютером, анализатор «Юлия-2» с ио номером П-120.1;

кондуктометр LCR-TLC-131D;

рН-метр-милливольтметр 150, рефрактометр ПРФ-454БМ, поляриметр круговой СМ-3;

весы анали тические АД GF-200, АД GX-200;

сушильный шкаф, электронная муфель ная печь ЭМП 010.

9. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОРГАНИЗАЦИИ ИЗУЧЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ Перечень примерных контрольных вопросов и заданий для самостоятельной работы Потенциометрия 1. Какая зависимость лежит в основе прямых потенциометрических определений?

2. Какие электроды называют индикаторными и какие – электродами сравнения? Привести примеры.

3. Привести схему установки для потенциометрических измерений.

4. В чем сущность потенциометрического измерения рН раствора? Ка кие индикаторные электроды могут быть использованы для опреде ления рН?

5. Как устроен стеклянный электрод? Достоинства и недостатки стек лянного электрода.

6. Почему при приготовлении серии стандартных растворов для гра дуировочного графика в ионометрии используется не вода, а раствор индифферентного электролита?

7. В каких координатах нужно строить градуировочный график в мето де прямой потенциометрии, чтобы он был линейным?

8. В чем сущность метода потенциометрического титрования? Приве дите схему установки.

9. Виды кривых титрования. Способы определения точки эквивалент ности. Достоинства метода Грана.

10. Что представляет собой некомпенсационное и компенсационное титрование?

11. При каких условиях возможно потенциометрическое титрование двух веществ (или ионов), находящихся в смеси? Приведите приме ры.

12. Вычисление концентрации раствора методом градуировочного гра фика, стандартных добавок, по кривым титрования.

Кондуктометрия 1. Какая зависимость положена в основу прямой кондуктометрии?

2. Приведите схему установки для измерения электрической проводи мости растворов. Кондуктометрическая ячейка.

3. Какой прибор пригоден для измерения электрической проводимости растворов: а) мост постоянного тока;

б) мост переменного тока;

в) потенциометр постоянного тока?

4. Как влияют на электрическую проводимость: а) свойства электроли та;

б) концентрация ионов и их подвижность;

в) температура;

г) вяз кость растворителя и его диэлектрическая проницаемость?

5. Какой из перечисленных растворов концентрации 0,1 моль/л имеет наименьшую электрическую проводимость: а) HCl;

б) NaCl;

в) FеCl3;

г) CH3COOH?

6. Перечислите достоинства, недостатки и области применения прямой кондуктометрии.

7. Какой вид имеют кривые кондуктометрического титрования для ре акций: а) титрования сильной кислоты сильным основанием;

б) сла бой кислоты сильным основанием;

в) осаждения;

г) комплексообра зования?

8. Укажите достоинства, недостатки и области применения высокочас тотного титрования.

9. Вычисление концентрации раствора расчетным методом, методом градуировочного графика, с помощью данных кондуктометрическо го титрования.

10. Приведите примеры кондуктометрического титрования смеси ве ществ.

Полярография 1. Начертите поляризационную кривую и охарактеризуйте ее отдель ные участки. Что называют остаточным током, предельным током, миграционным током, диффузионным током, потенциалом полувол ны, потенциалом разложения?

2. Каким уравнением описывается полярографическая волна? Каким уравнением связаны предельный диффузионный ток и концентрация деполяризатора?

3. На использовании каких электрохимичсеких процессов основаны вольтамперометрические методы анализа?

4. Каким требованиям должен удовлетворять фоновый электролит при полярографических определениях и для чего он вводится?

5. Как влияют на величину потенциала полуволны: а) солевой фон;

б) рН;

в) добавление веществ, способных к комплексообразованию с электроактивным ионом;

г) природа растворителя;

д) температура?

6. Какие электроды используют в вольтамперометрии? Каковы их осо бенности?

7. Чем ограничивается область поляризации любого электрода, приме няемая для электрохимических реакций? Достоинства и недостатки ртутного капающего и ртутно-пленочного электродов.

8. Какие приемы используют для увеличения чувствительности и раз решающей способности вольтамперометрических методов анализа?

9. Сущность инверсионной вольтамперометрии.

Кулонометрия 1. Какие законы положены в основу кулонометрических определений?

2. В чем сущность методов прямой кулонометрии и кулонометрическо го титрования?

3. Каковы особенности метода кулонометрии при контролируемом потенциале?

4. Каковы особенности метода кулонометрии при контролируемой силе тока?

5. Устройство и принцип действия: а) медного гравиметрического кулонометра;

б) серебряного титроционного кулонометра;

в) газового кулонометра.

6. Какими методами измеряют количество электричества в кулонометрии?

7. Какой из электрохимических методов титрования позволяет исклю чить стандартизацию титранта: а) амперометрический;

б) потенциометрический;

в) кулонометрический;

г) кондуктометриче ский?

Фотометрия 1. Сущность колориметрического, фотометрического и спектрофото метрического методов анализа.

2. Привести уравнение, связывающее коэффициент пропускания Т и оп тическую плотность А.

3. Как проводится выбор оптимальных условий фотометрических определений: а) длины волны;

б) толщины светопоглощающего слоя (кюветы);

в) концентрации?

4. Основные узлы приборов для анализа по светопоглощению. Каково назначение каждого из этих узлов?

5. Какие факторы влияют на молярный коэффициент поглощения ?

6. Как можно рассчитать минимальную, оптимальную и максимальную концентрации определяемого вещества в исследуемом растворе при известном значении ?

7. В сущность фотометрических методов: а) шкалы;

б) градуировочного графика;

в) среднего значения молярного коэффициента поглощения;

г) одного стандартного раствора?

Атомно-абсорбционный спектральный анализ 1. На чем основан атомно-абсорбционный анализ: а) на регистрации поглощения света атомами вещества;

б) на регистрации света поглощенного молекулами вещества;

в) на регистрации света, испускаемого возбужденными молекулами?

2. Каким уравнением описывается поглощение излучения атомной плазмой?

3. В чем преимущества непламенных атомизаторов?

4. Какие способы атомизации используют в атомно-абсорбционном анализе?

5. Какую роль играет пламя горючей газовой смеси в атомно абсорбционном анализе: а) возбудителя атомов;

б) атомизатора молекул;

в) атомизатора и возбудителя одновременно;

г) источника света?

6. Из каких основных узлов состоит атомно-абсорбционный спектрофо тометр?

7. Какие источники излучения используют в атомно-абсорбционном спектрофотометре? Устройство лампы с полым катодом?

8. Какие методы определения концентрации веществ в растворе используют в атомно-абсорбционном анализе?

Рефрактометрия 1. Сущность рефрактометрического анализа.

2. От каких факторов зависит показатель преломления?

3. Что такое предельный угол?

4. В чем сущность явления полного внутреннего отражения.

5. Идентификация веществ методом рефрактометрии.

Поляриметрия 1. Что такое плоскополяризованный свет?

2. От каких факторов зависит угол вращения плоскости поляризации?

3. Какие вещества называют оптически активными?

4. Что такое удельное вращение плоскости поляризации?

5. Основные узлы поляриметров.

Люминесцентный метод анализа 1. Что называют люминесцентным излучением и какова его природа?

2. Что называют квантовым и энергетическим выходом люминесцен ции?

3. Виды люминесценции в зависимости от способа возбуждения.

4. Перечислите факторы, влияющие на интенсивность люминесценции.

5. Что такое концентрационное гашение люминесценции и какова его природа?

6. Основные узлы приборов люминесцентного анализа. Принципиаль ная схема флуориметра.

Нефелометрия и турбидиметрия 1. На чем основаны методы нефелометрии и турбидиметрии?

2. Основной закон светорассеяния (уравнение Рэлея).

3. Какие условия нужно соблюдать для обеспечения необходимой точ ности нефелометрических определений?

4. Как связана интенсивность света, прошедшего через суспензию с кон центрацией анализируемого вещества в методе турбидиметрии?

Методы разделения и концентрирования 1. В чем сущность методов хроматографии?

2. Каковы области применения, достоинства и недостатки методов газо вой хроматографии?

3. Основные узлы газовых хроматографов.

4. В чем сущность методов количественного анализа: а) абсолютной ка либровки;

б) внутренней нормализации;

в) внутреннего стандарта?

5. Дать определения следующих понятий: высота и ширина хроматогра фического пика;

приведенный и общий удерживаемый объемы.

6. Как определяют статическую обменную и динамическую емкости ионита?



 

Похожие работы:





 
2013 www.netess.ru - «Бесплатная библиотека авторефератов кандидатских и докторских диссертаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.