авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ  БИБЛИОТЕКА

АВТОРЕФЕРАТЫ КАНДИДАТСКИХ, ДОКТОРСКИХ ДИССЕРТАЦИЙ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа

УДК 535.56+681.785.3

Схемы построения прецизионных спектрополяриметров

для

физико-химического анализа

© Г.И. Уткин

МГТУ им. Н.Э. Баумана, Москва, 105005, Россия

Описаны схемы построения спектрополяриметров для исследования физико-

химических свойств оптически активных веществ и биоструктур. Приведены ме-

тоды повышения их точности и помехоустойчивости.

Ключевые слова: оптическая активность, поляриметрия, оптико-электронный поляриметр, спектрополяриметр.

В настоящее время все больше внимания уделяют проблеме созда ния новых высокочистых материалов и биоструктур, важных для та ких приоритетных направлений научно-технического прогресса, как микроэлектроника, оптоэлектроника, биотехнология и медицина.

Причем подавляющее большинство физиологически активных ве ществ и биоструктур наших организмов обладают оптической анизо тропией, в частности оптической активностью. Синтез новых материа лов и биоструктур невозможен без наличия высокоточных быстродей ствующих методов и средств контроля их состава и структуры, работающих в реальном масштабе времени. Наиболее чувствительной характеристикой оптического излучения к симметричным преобразо ваниям пространственной структуры сложных объектов является его поляризация. Поэтому при интегральной быстрой оценке простран ственной структуры объектов наилучшие по информативности резуль таты получают с использованием оптических поляризационных мето дов исследования. По сравнению с рентгеновскими и химическими методами поляризационные методы обладают такими преимущества ми, как очень высокая точность измерений, высокая разрешающая способность, объективная возможность проведения непрерывной са мокалибровки приборов по физическим константам излучения, широ кий оптический спектральный диапазон, бесконтактный неразрушаю щий метод измерения, а также компактность, экологичность и просто та обслуживания поляриметрической аппаратуры.

Дисперсия оптической активности (ДОВ) служит основным эф фективным методом обнаружения слабой оптической активности.

Этот метод широко применяют в аналитической химии при определе нии конфигурации органических соединений, качественного и количе Г.И. Уткин ственного состава веществ. Кривые ДОВ служат эффективным ин струментом для идентификации различных веществ в биотехнологии и фармацевтике. [1]. Со времени появления первых фотоэлектронных поляриметров теоретическое объяснение строения спектров ДОВ по лучило значительное развитие [2]. Однако дальнейший прогресс в этой области сдерживается: требуется создание еще более точных и чув ствительных спектрополяриметров, построенных по новым схемам с использованием появившейся новой прецизионной элементной базы оптических и электронных компонентов. Описанию оригинальных и перспективных схем построения спектрополяриметров для исследова ния физико-химических реакций посвящена данная статья.

Измерением угла вращения плоскости поляризации с высокой точностью отличается спектрополяриметр с комбинированной раст ровой системой измерения угла поворота с интерференционной си стемой межштриховой интерполяции шага углоизмерительного раст ра (рис. 1) [3].

Световое излучение источника 1, прошедшее монохроматор 2, модулируется по азимуту поляризации поляризатором 3, приводя щимся электромагнитом 6 в колебательное движение. Далее световой поток проходит кювету 25 с исследуемым образцом, анализатор 26, ахроматическую четвертьволновую пластинку 27 и собирается объ ективом 30 на фотоприемнике 31. В зависимости от оптической ак тивности образца, а следовательно, угла разворота им плоскости по ляризации света, изменяется соотношение частотных гармоник пере менной составляющей сигнала с фотоприемника. Первая гармоника модулирующего сигнала усиливается селективным усилителем 32 и подается на управляющую обмотку двигателя привода 33, который вращает анализатор вместе с растром 29 до тех пор, пока первая гар моника не исчезнет из сигнала. Угол разворота анализатора измеря ется с точностью до величины шага углового растра подсчетом штрихов растра, пересекающих поле зрения датчика грубого отсчета.

Этот датчик содержит осветитель 36 и фотоприемник 37, с которого импульсы тока поступают на счетный информационный вход элек тронного вычислительного блока (ЭВБ) 38. Синхронно с колеблю щимся поляризатором работает точный угломерный канал прибора.

Колебания оправы поляризатора приводят к наклону кронштейнов 7, 7 и перемещению трипель-призм 11, 11 дифференциального интер ферометра, изменяя разность оптических путей обоих плеч интерфе рометра. При этом луч лазера 20 через полупрозрачный светодели тель попадает на трипель-призмы. Лучи, прошедшие трипель призмы, отражаются плоскими зеркалами 12, 12, установленными перпендикулярно направлению падающих лучей, и возвращаются по тому же пути. На полупрозрачном светоделителе создается интерфе Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа Рис. 1. Схема спектрополяриметра с интерференционным интерполятором шага измерительного растра:

1 — источник излучения;

2 — монохроматор;

3 — колеблющийся поляризатор;

4 — оправа поляризатора;

5 — система упругих пружин, обеспечивающая угловые колебания поляризатора вокруг оптической оси прибора;

6 — электромагнит воз буждения колебаний;

7, 7' — кронштейны на оправе поляризатора;

8, 8' — полу проводниковые лазеры;

9, 9' — линзы;

10, 10' — отражательные призмы;

11, 11' — концевые отражатели интерферометра в виде трипель-призм;

12, 12' — плоские зеркала;

13 – зеркало, жестко скрепленное с оправкой поляризатора;

14 — автокол лимационный датчик опорного направления;

15 — объектив;

16 — полупрозрачная пластина;

17 — источник света автоколлиматора;

18 — фотоприемник автоколли матора;

19 — интерферометрический точный угловой датчик в виде дифференци ального интерферометра Майкельсона;

20 — лазер;

21 — светоделитель;

22, 22' — призмы пространственного светоделителя;

23, 23' – фотоприемники;

24 — ревер сивный счетчик;

25 — цилиндрическая кювета для исследуемого вещества;

26 — поляризационный анализатор;

27 — ахроматическая четвертьволновая пластинка;

28 — оправа анализатора;

29 — радиальный угломерный растр;

30 — линзовый объектив;

31 — фотоприемник поляриметрического тракта;

32 — селективный усилитель первой гармоники частоты модуляции;

33 — привод вращающегося ана лизатора;

34 — компаратор напряжения;

35, 35' — фотоприемники синхронизации угломерных каналов;

36 — осветитель и 37 — фотоприемник датчика грубого уг лового отсчета по штрихам радиального растра;

38 — электронный вычислитель ный блок;

39 — встроенное информационное табло ренционная картина. Разделительными призмами 22, 22 она направ ляется на фотоприемники, подключенные к счетным входам ревер сивного счетчика 24, информация с которого поступает в ЭВБ. Точ ное измерение угла поворота поляризатора в пределах углового шага растра 29 осуществляется с помощью подсчета интерференционных полос реверсивным счетчиком 24.

Г.И. Уткин Для определения направления перемещения поляризатора фото приемники 23, 23 юстируют пространственными перемещениями до получения между сигналами фотоприемников сдвига фаз на 90o. Уг ловые перемещения поляризатора с помощью интерферометра изме ряются с точностью до 0,1 угловой секунды в диапазоне до 3...5o. Для учета дрейфа нейтрали колебаний поляризатора используется авто коллимационный датчик 14 опорного направления, который выраба тывает импульс с фотоприемника 18 на ЭВБ в момент прохождения блика от зеркала 13, укрепленного на оправе 4. При колебаниях по ляризатора сфокусированные на плоскость растра световые пучки оптических каналов, укрепленных на кронштейнах, сканируют по измерительному радиусу угломерного растра, причем при пересече нии изображениями точечных источников 8, 8 диаметрально проти воположных штрихов растра фотоприемники 35, 35 вырабатывают импульсы синхронизации работы угломерных каналов грубого и точного отсчета, поступающие на дополнительные импульсные вхо ды ЭВБ.

Для точной синхронизации работы поляриметрического и угло мерных каналов спектрополяриметра сигнал фотоприемника 31 по ляриметрического тракта дополнительно подается на компаратор напряжения, вырабатывающий импульс на вход ЭВБ в момент про хождения минимума сигнала фотоприемника 31. Измеряя временные задержки между импульсами, поступающими с фотоприемников 18, 35, 35', компаратора 34, и обрабатывая информацию, поступающую с реверсивного счетчика 24 и фотоприемника 37, ЭВБ выдает резуль тат измерения угла разворота плоскости поляризации исследуемым образцом на встроенное информационное табло 39 с учетом дрейфа нуля колеблющего поляризатора 3 и эксцентриситета растра (см.

рис. 1).

При реализации в предложенной конструкции спектрополяри метра синхронной работы поляриметрического канала в плоскости поляризации света, интерферометрического прецизионного датчика точного углового отсчета и широкодиапазонного растрового датчика грубого углового отсчета резко повышаются точность и стабильность работы спектрополяриметра в широком диапазоне измеряемых углов вращения. В связи с этим расширяются возможности идентификации оптически активных веществ на данном приборе. Использование для внутришаговой интерполяции угловых отсчетов колебательного ре жима поляризационного модулятора-поляризатора позволяет исклю чить применение дополнительных синхронизирующих устройств для связи поляриметрического и точного угломерного каналов, упро стить конструкцию интерферометрического датчика точного углово го отсчета, учесть дрейф нейтрали колебаний поляризатора и в сумме Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа повысить тем самым надежность работы спектрополяриметра, а так же автоматизировать процесс измерений оптической активности об разцов и регистрацию результатов. Благодаря отмеченным выше преимуществам предложенный спектрополяриметр широко исполь зуют в системах неразрушающего технологического контроля мик робиологической, пищевой и химической промышленности, а также при разработке комплекса прецизионных метрологических средств измерений для оптико-механической промышленности страны.

Однако наивысшую точность при измерении угла вращения плоскости поляризации исследуемым образцом можно обеспечить в случае применения схемы спектрополяриметра с лазерным гиромет ром в качестве измерителя угла поворота (рис. 2). Лазерный гирометр является сложным и дорогостоящим узлом спектрополяриметра, по этому для его более эффективного использования было предложено дополнительное расширение функциональных возможностей прибо ра за счет проведения эллипсометрических измерений при увеличе нии точности измерения [4].

Световое излучение источника 1 света собирается конденсором на входной щели монохроматора 3 и после прохождения монохрома тора концентрируется линзой 4 в плоскости точечной диафрагмы в центре фотоприемника 5. Излучение, прошедшее точечную диафраг му, коллимируется объективом 6 в параллельный пучок и направля ется на поляризатор 7, разделяющий излучение на два пучка равной интенсивности, но ортогонально поляризованные. В поляриметриче ский тракт прибора излучение поступает с бокового выхода поляри затора, проходит через поляриметрическую кювету 10 с исследуе мым раствором, вращающим плоскость поляризации проходящего света, на зеркальную входную диафрагму 12 вращающегося анализа тора 11, в котором излучение разделяется на два ортогонально поля ризованных световых потока, выходящих параллельно из кристалла и проходящих через отверстия 13 и 14 выходной маски анализатора.

Излучение, прошедшее через центральное отверстие 13, не изменяет своего пространственного положения при вращении анализатора и по волоконному световоду направляется на фотоприемник 24. Световой поток, прошедший через боковое отверстие 14 выходной маски, при вращении анализатора сканирует в пространстве по кольцевой по верхности торца световода 26, коаксиально расположенной по отно шению к оси вращения, и концентрируется световодом 26 на фото приемник 25.

Подобная конструкция поляризационного вращающегося анали затора обеспечивает одновременное измерение интенсивности орто гонально поляризованных компонент принимаемого излучения и позволяет тем самым компенсировать в ЭВБ 36 влияние флуктуаций Г.И. Уткин Рис. 2. Структурная схема спектрополяриметра с лазерным гирометром:

1 — источник излучения;

2 — линзовый конденсор;

3 — монохроматор;

4 — линза;

5 — квадрантный фотоприемник с точечной диафрагмой в центре;

6 — объектив осветителя;

7 — поляризатор;

8 — плоский отражатель;

9 — оптический вращатель плоскости поляризации излучения;

10 — кювета;

11 — вращающийся анализатор;

12 — входная зеркальная круглая диафрагма;

13 — выходная непрозрачная маска;

14 — отверстие в маске;

15 — оправа вращающегося анализатора;

16 — моноблок кольцевого лазера;

17 — блок совмещения встречных лучей кольцевого лазера;

18, 19 — фотоприемники;

20 — статор электродвигателя;

21 — ротор электродви гателя;

22 — вращающийся коллектор;

23 — круглый волоконный жгут;

24 и 25 — фотоприемники;

26 — кольцевой волоконный световод;

27 — вращающееся зерка ло;

28 — неподвижное зеркало;

29 — объектив;

30 — точечная диафрагма;

31 — окуляр;

32 — поляризационный светоделитель в виде двулучевой призмы;

33 — фотоприемник;

34 — линза;

35 — волоконный световод;

36 — электронный вычислительный блок;

37 — информационное табло;

38 — эллипсометрический образец;

39 — точечная диафрагма;

40 — дифференциальный четырехканальный усилитель;

41 — линейный привод;

42 — толкатель, изменяющий угловое положе ние кюветы или образца;

43 — зеркальная диафрагма на передней поверхности окна кюветы Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа интенсивности источника и изотропного поглощения растворов в кювете на точность измерения положения плоскости поляризации анализируемого излучения. Применение волоконных световодов зна чительно снижает также влияние поляризационной чувствительности фотоприемников 24 и 25 на точность измерений.

При проведении эллипсометрических измерений используется световой поток, прошедший через торцовый выход поляризатора и ортогонально поляризованный по отношению к потоку, поступаю щему из поляризатора в поляриметрический канал. Световой поток с торцового выхода поляризатора отражателем 8, плоскость отражения которого совпадает с плоскостью поляризации падающего излучения, направляется в оптический вращатель 9 плоскости поляризации, ко торый поворачивает плоскость поляризации излучения на дополни тельный угол, соответствующий оптимальным условиям проведения эллипсометрических измерений. При этом вращатель либо ахромати зован путем изготовления его сердечника из пластин с различной дисперсной оптической активностью или двулучепреломления, либо влияние дисперсии угла вращения в данном вращателе учитывается программно в ЭВБ. Излучение, вышедшее из вращателя, отражается исследуемой поверхностью образца 38 и воспринимается вращаю щимся анализатором, разделяющим и регистрирующим световой по ток, как при работе в поляриметрическом тракте. Коммутация пото ков поляриметрического и эллипсометрического каналов проводится непрозрачными боковыми стенками кюветы, а также нерабочей по верхностью образца.

Для ускорения процесса измерений и повышения точности ори ентации образцов в измерительном тракте, значительно влияющей на точность поляризационных измерений, в приборе предусмотрена следящая оптико-электронная система, использующая автоколлима ционное отражение краевой части рабочих потоков от зеркальной диафрагмы 12 при измерениях в эллипсометрическом тракте, и от зеркальной диафрагмы 43 при работе поляриметрического тракта.

Если кювета и образец имеют неправильную пространственную ориентацию, то автоколлимационный блик коллимируется объекти вом 6 на чувствительные площадки 39 квадрантного фотоприемника, включенные по мостовой балансной схеме через четырехканальный дифференциальный усилитель 40 на управляющие входы электроме ханического следящего привода 41, который по возникающему сиг налу разбаланса, перемещая толкатель 42, упирающийся в кювету или образец, корректирует их угловую ориентацию до исчезновения сигнала разбаланса.

Угловое положение вращающегося анализатора непрерывно определяется с помощью кольцевого лазера 16, жестко закрепленно Г.И. Уткин го на его оправе. На оправе 15 закреплен ротор 21 электродвигателя вращения анализатора, на корпусе прибора — статор электродвига теля 20. При вращении лазера фотоприемники 18, 19, воспринимая излучение, выходящее из блока совмещения встречных лучей лазе ра 17, вырабатывают сигналы, поступающие через вращающийся коллектор 22 на вход ЭВБ. Интегрируя эти сигналы во времени, ЭВБ непрерывно определяет угловое положение анализатора. Информа ция об ориентации анализатора считывается электронным блоком в момент равенства сигналов, поступающих с фотоприемников 24 и 25, и в моменты минимизации любого из сигналов, поступающих с этих двух фотоприемников, что позволяет повысить достоверность и ско рость поляризационных измерений на данном приборе.

Для учета дрейфа нуля лазера в ЭВБ поступают опорные импуль сы, вырабатываемые датчиком опорного направления (ДОН) в мо менты строго определенного углового положения вращающихся ла зера и анализатора относительно корпуса прибора. В этот момент зеркало 27 ориентировано относительно неподвижного зеркала таким образом, что в результате многократного отражения из систе мы зеркал 27 и 28 выходит автоколлимационный блик, причем излу чение в систему зеркал поступает от источника излучения через во локонный световод 35, коллимирующую линзу 34, светоделитель 32, окуляр 31, точечную диафрагму 30 и объектив 29. В результате наклонного многократного отражения от зеркал 27 и 28 изменяется состояние поляризации автоколлимационного блика относительно состояния поляризации падающего света, и отраженное излучение отклоняется поляризационным светоделителем 32 на фотоприем ник 33. Для обеспечения работы предложенного датчика главная плоскость поляризационного светоделителя развернута вокруг оси автоколлиматора относительно плоскости падения зеркал 27, 28 на угол, позволяющий получить максимальный световой поток на фо топриемнике 33. Зависимость разности фаз ортогонально поляризо ванных компонент многократно отраженного излучения от ориента ции зеркала 28 позволяет дополнительно повысить точность работы датчика опорного направления.

По окончании цикла поляризационных измерений на одной длине волны ЭВБ вырабатывает сигналы, перестраивающие моно хроматор на другую измерительную длину волны излучения. Благо даря совместной работе поляриметрического и эллипсометрического каналов прибора расширяются его функциональные возможности при исследовании состава и структуры многокомпонентных и много слойных сред и образцов в микроэлектронике, аналитической химии, электрохимии, микробиологии. Одновременное исследование много слойных прозрачных структур в проходящем и отраженном свете, Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа осуществимое данным прибором, позволяет увеличить информатив ность проводимых поляризационных измерений, повысить надеж ность идентификации их структурных параметров с применением сложных эллипсометрических моделей, что особенно важно для ис следований в области микроэлектроники, химии жидких кристаллов.

При этом существенно сокращается необходимый объем парка аппа ратуры, используемой в лабораториях, особенно производственных, увеличивается коэффициент использования прибора, уменьшается соответственно площадь производственных помещений, занимаемая измерительной аппаратурой.

Спектрополяриметр с развертывающим принципом измерений [5] обладает наиболее технологичной и простой углоизмерительной си стемой (рис. 3).

Рис. 3. Структурная схема развертывающего спектрополяриметра:

1 — источник полихроматического излучения;

2 — управляемый монохроматор;

3 — вращающийся поляризатор;

4 — электромеханический привод;

5 — двигатель ослабителя;

6 — неподвижный поляризатор;

7 — вращающийся фазовый компен сатор в виде электрооптического кристалла;

8 — вращающаяся оправа компенсато ра;

9 — развертывающий двигатель;

10 — привод;

11 — преобразователь угол–код;

12 — кольцевая зеркальная металлическая диафрагма;

13 — сплошное прозрачное электропроводящее покрытие;

14 — фотоприемник фазометрического канала;

15 — высоковольтный усилитель;

16 — кольцевая диафрагма с непрозрачным цен тром;

17 — кольцевой коллектор;

18 — кювета;

19 — поляризационный анализа тор;

20, 21 — фотоприемники;

22 — схема суммарно-разностной обработки сигна ла;

23 — устройство определения временного сдвига между опорными сигналами;

24 — блок сравнения сигналов;

25 — усилитель;

26 — контроллер развертывающе го двигателя Излучение полихроматического источника 1 проходит управляе мый монохроматор 2, падает на вращающийся поляризатор 3, пово рачиваемый вокруг оптической оси с помощью электромеханическо го привода 4 и двигателя 5. Поляризатор предназначен для осуществ Г.И. Уткин ления оптической автоматической регулировки усиления и в исход ном положении находится под углом, близким к углу скрещивания с неподвижным поляризатором 6. Ослабленный неподвижным поляри затором поток проходит через его торцовый выход и попадает на вращающийся фазовый компенсатор 7 в виде электрооптического кристалла, установленного во вращающейся оправе 8, которая связа на кинематически через привод 9 с двигателем 10 и преобразовате лем 11 угол–код. На заднюю по ходу луча поверхность электроопти ческого кристалла напылена кольцевая зеркальная металлическая диафрагма 12, а на переднюю поверхность кристалла нанесено сплошное прозрачное или в виде кольца электропроводящее покры тие 13.

Периферическая часть светового потока, вышедшего из непо движного поляризатора, проходит электрооптический кристалл, отра жается зеркальной диафрагмой-электродом, проходит в обратном направлении второй раз электрооптический кристалл и возвращается в неподвижный поляризатор. Поскольку в электрооптическом кристалле происходит преобразование состояния поляризации излучения, появ ляется компонента ретроотраженного излучения, ортогонально поля ризованная измерительному излучению, которая отклоняется поляри затором и выходит из него через боковой выход на фотоприемник фазометрического канала, подключенный на управляющий вход вы соковольтного усилителя 15. В центре поля зрения фотоприемни ка 14 установлена кольцевая диафрагма 16 с непрозрачным центром, экранирующая ретроотраженное излучение центральной части изме рительного пучка.

Выход усилителя подключен через кольцевой коллектор 17 к напыленным электродам 12 и 13 электрооптического кристалла. Коль цевой коллектор может быть заменен вращающимся тороидальным трансформатором с броневым сердечником. Описанная оптико электронная петля обратной связи поддерживает напряжение на элек тродах электрооптического кристалла таким образом, чтобы фазовый сдвиг в кристалле соответствовал величине /2 на текущей длине вол ны излучения. Таким образом, фазовый компенсатор при изменении длины волны облучающего света всегда имеет полуволновый сдвиг, т. е. работает в режиме эквивалентной ахроматизированной полувол новой пластинки. В этом случае плоскость поляризации излучения, прошедшего центральную зону электрооптического кристалла, пово рачивается на угол, превышающий угол поворота пластинки ровно в 2 раза. Измерив текущий угол поворота фазового компенсатора с по мощью преобразователя угол–код, можно точно определить угол ази мута излучения, падающего на измерительную кювету 18 с исследуе мым образом. Исследуемый образец, помещенный в кювету, довора Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа чивает плоскость поляризации падающего излучения на определенный угол, зависящий от его оптической активности.

После измерительной кюветы излучение поступает на вход поля ризационного анализатора 19, который разделяет излучение на две ортогонально поляризованные компоненты, одновременно регистри руемые фотоприемниками 20 и 21, подключенными к информацион ным входам схемы 22 суммарно-разностной обработки. Выход раз ностного сигнала схемы 22 соединен с информационным входом устройства 23. Величина сигнала на выходе схемы 22 используется для определения момента компенсации поляриметрического тракта и идентификации полуволновой разности фаз фазового компенсатора.

При этом устройство 23 определяет временной сдвиг между опорными сигналами, вырабатываемыми преобразователем угол–код, и разност ным сигналом и по измеренному промежутку времени устанавливает величину оптической активности исследуемого образца. Выход сум марного сигнала схемы 22 соединен со вторым информационным вхо дом устройства 23 и входом блока 24 задержанной оптико-электрон ной автоматической регулировки усиления, предназначенным для снижения нелинейных искажений оптико-электронного тракта.

В блоке 24 сигнал, поступивший с выхода суммарного сигнала схемы 22, сравнивается с уровнями опорного напряжения задержанной ав томатической регулировки усиления.

В случае если амплитуда сигнала превышает первый опорный уровень, то в блоке 24 вырабатывается сигнал рассогласования, кото рый поступает на электродвигатель 5 электромеханического привода вращающегося поляризатора. Двигатель вращает поляризатор до тех пор, пока амплитуда суммарного сигнала не сравняется с первым опорным уровнем. Если первоначально уровень суммарного сигнала превышает величину первого и второго опорных уровней, то в блоке 24 вырабатывается сигнал, поступающий через усилитель 25 на вход управления мощностью источника излучения: в результате быстро снижается мощность излучения, поступающего в оптический тракт, тем самым предотвращается быстродействующая импульсная пере грузка фотоприемников 20 и 21. Одновременно в блоке 24 формиру ется сигнал для канала вращающегося поляризатора, который с меньшим быстродействием, но с большими точностью и динамиче ским диапазоном регулирует величину оптического сигнала и вос станавливает режим работы источника излучения. После выполнения операции измерения оптической активности на одной длине волны света от устройства 23 поступает команда монохроматору изменить длину волны проходящего излучения на один дискрет и алгоритм измерения, описанный ранее, повторяется циклически, пока не будет пройден весь исследуемый спектральный диапазон.

Г.И. Уткин Использование дифференциальной схемы поляриметрического тракта в прецизионном спектрополяриметре путем оптической ком мутации света на разнотипных фотоприемниках позволяет снизить шумы фотоприемной системы в целом [6]. Структурная схема преци зионного спектрополяриметра показана на рис. 4.

Рис. 4. Структурная схема прецизионного спектрополяриметра:

1 — источник излучения;

2 — линзовый конденсор;

3 — монохроматор;

4 — линза;

5 — поворотное зеркало;

6 — лазер;

7 — поляризатор;

8 — кювета;

9 — поляриза ционный ортогональный светоделитель в виде призмы Рошона;

10 — ахроматизо ванная четвертьволновая пластинка;

11 — пустотелый ротор двигателя с постоян ными магнитами;

12 — статор двигателя;

13 — плоское зеркало;

14 — параболиче ское зеркало;

15 — пространственный светоделитель;

16, 16' — фотодиоды грубого слежения;

17 — электромагнит привода оптического коммутатора;

18 — зеркаль ная шторка оптического коммутатора с отверстием;

19, 19' — фотоэлектронные умножители точного канала слежения;

20, 20' — электронные коммутаторы;

21 — схема суммарно-разностной обработки сигнала;

22 — усилитель;

23 — амплитуд ный дискриминатор;

24 — преобразователь угол–код Световое излучение источника 1 собирается конденсором 2 на входной щели монохроматора 3 и после прохождения монохроматора коллимируется линзой 4 в параллельный пучок, направляемый ею на узел поворотного зеркала 5. Данное зеркало служит для коммутации световых потоков, выходящих из монохроматора или из лазера 6 и используемых в дальнейшем в измерительной части прибора. Свето вой поток, прошедший через узел поворотного зеркала, пропускается Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа затем через неподвижно закрепленный поляризатор 7 и кювету 8 и направляется на вход вращающегося поляризационного ортогональ ного светоделителя, выполненного в виде двулучевой поляризацион ной призмы 9, например призмы Рошона или Сенармона. На выходе из призмы световой поток разделяется на два ортогонально поляри зованных пучка, один из которых распространяется вдоль оптиче ской оси тракта, а другой — под небольшим углом наклона к оптиче ской оси тракта. На выходе из призмы установлена четвертьволновая пластинка 10, которая преобразует линейные ортогональные поляри зации световых пучков, выходящих из призмы, в ортогональные цир кулярные поляризации. Это позволяет исключить эффекты, связанные с изменением чувствительности фотоприемников, в зависимости от угла азимута плоскости поляризации излучения, падающего на них.

Излучение, направленное вдоль оптической оси тракта, не изме няет своего пространственного положения при вращении анализато ра. Поэтому после отражения зеркалом 13 оно фокусируется зеркаль ной параболой 14 на отражающей центральной площадке светодели тельного кубика 15. После отражения центральной зоной аксиально направленное излучение через линзовый конденсатор, наклеенный на боковую поверхность кубика, попадает на зеркальную поверхность оптического коммутатора 18, от которой отражение поступает на фо тодиод 16. Второй пучок света, выходящий наклонно к оптической оси из призмы, после отражения зеркалом фокусируется на прозрач ной периферийной зоне светоделительного кубика. Этот световой поток при вращении анализатора сканирует в пространстве по коль цевой периферийной зоне кубика, коаксиально расположенной по отношению к оси вращения и прозрачной для падающего излучения.

При этом излучение, прошедшее через кубик, собирается конденсор ной линзой, наклеенной на торцовую поверхность кубика, и отража ется зеркалом оптического коммутатора на второй фотодиод 16'.

Выходы фотодиодов 16 и 16' через нормально замкнутые контакты коммутаторов 20 и 20' подключены к информационным входам блока суммарно-разностной обработки. Сигнал с разностного выхода, нор мированный по амплитуде суммарного уровня принимаемых сигна лов, через усилитель 22 поступает на двигатель, в пустотелом валу ко торого укреплен вращающийся анализатор и фазовая пластинка. Од новременно сигнал с выхода усилителя поступает на информационный вход компаратора 23, выход которого параллельно подключен к управляющим входам электронных коммутаторов 20 и 20', а также к исполнительному соленоиду 17 оптического коммутатора.

В начале процесса измерения интенсивность аксиально идущего пучка велика из-за нескрещенности положений поляризатора и ана Г.И. Уткин лизатора, поэтому данный пучок воспринимается фотодиодом 16', который не подвержен эффекту избыточных шумов последействия.

Вблизи положения скрещенности поляризаторов оптического тракта интенсивность аксиального пучка резко уменьшается. Когда фотоэлектрический сигнал с фотодиода 16' становится меньше за данного порогового напряжения, поступающего на опорный вход компаратора, компаратор вырабатывает управляющий сигнал, посту пающий на соленоид, который перемещением зеркал оптического коммутатора переключает принимаемое оптическое излучение с фо тодиодов 16 и 16' на фотокатоды фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) 19 и 19'.

Одновременно коммутаторы 20 и 20' переключают входы сум марно-разностной схемы с выходов фотодиодов 16, 16' на выходы ФЭУ. Таким образом, начальные высокоинтенсивные световые пото ки воздействуют на фотодиоды, которые имеют низкую чувствитель ность, но не ослепляются сильными световыми потоками. Фотокато ды ФЭУ находятся в этот момент в полной темноте, что резко снижа ет уровень их избыточного шума. После достижения интенсивности измерительных потоков ниже уровня, вызывающего эффект ослепле ния фотокатода ФЭУ, для приема измерительных оптических сигна лов автоматически включаются ФЭУ, обладающие более высокой чувствительностью к оптическому сигналу, вплоть до счета единич ных фотонов. Благодаря этим преимуществам резко снижается влия ние шумов ФЭУ на работу поляриметрического тракта и тем самым улучшается точность работы спектрополяриметра.

Конструктивные отличия прецизионного спектрополяриметра позволяют увеличить точность поляриметрических измерений в 2— раза, повысить надежность работы прибора [7].

Отмеченные преимущества описанных выше схем построения поляриметров использованы при создании ряда высокоточных спек трополяриметов для научных исследований и неразрушающего тех нологического контроля в различных отраслях промышленности, в частности в кристаллографии, аналитической химии, биотехнологии и микробиологии. Данные приборы активно применяют в институтах РАН при проведении фундаментальных исследований по синтезу но вых кристаллических сред и биоактивных препаратов.

ЛИТЕРАТУРА [1] Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии.

Москва, Мир, Изд-во АСТ, 2003, 683 с.

[2] Iniesta J.C. del Toro. Introduction to Spectropolarimetry. Cambridge, Cam bridge University Press, 2004.

Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физико-химического анализа [3] Уткин Г.И. Спектрополяриметр. Патент 1371167 РФ, МКИ G01J 4/ № 3989469/24-25, заяв. 16.12.1885, опубл. 04.02.1993. Открытия, изобре тения, 1993, № 5, 6 с.

[4] Уткин Г.И. Спектрополяриметр. Патент 1374909 РФ, МКИ G01J 4/ № 4010753/24-25, заяв. 25.11.1985, опубл. 04.02.1993. Открытия, изобре тения, 1993, № 5, 4 с.

[5] Уткин Г.И. Спектрополяриметр. Патент 1579175 РФ, МКИ G01J 4/ № 4482800/31-25, заяв. 26.07.1988, опубл. 04.02.1993. Открытия, изобре тения. 1993, № 5, 8 с.

[6] Уткин Г.И. Прецизионный спектрополяриметр. Патент 1742635 РФ, МКИ G01J 4/04 № 4874794/25, заяв.13.08.1990, опубл. 23.06.1992, Открытия, изобретения, 1992, № 23, 6 с.

[7] Evdishchenko E.A., Konstantinova A.F., Nabatov B.V., Utkin G.I. Alekse ev S.V. Volnov U.V. Spektropolarimetric device for determination of opticai anisotropic parameters of crystals. Lightmetry: Metrology, Spectroscopy and Testing Techniques Using Light, Pluta M. (ed.). Proc. of SPIE, 2001, vol. 4517, pp. 178–183.

Статья поступила в редакцию 03.07. Ссылку на эту статью просим оформлять следующим образом:

Уткин Г.И. Схемы построения прецизионных спектрополяриметров для физи ко-химического анализа. Инженерный журнал: наука и инновации, 2013, вып. 7.

URL: http://engjournal.ru/catalog/pribor/optica/941.html Уткин Геннадий Иванович родился в 1949 г., окончил МВТУ им. Н.Э. Баумана в 1972 г. Д-р техн. наук, профессор кафедры «Лазерные и оптико-электронные си стемы» МГТУ им. Н.Э. Баумана, лауреат премии Ленинского комсомола в области науки и техники (1985). Автор более 110 опубликованных научных работ и изобретений в области оптической поляриметрии и оптического научного прибо ростроения. Научный руководитель отраслевой лаборатории «Оптическая поляри метрия» Российской академии наук (РАН), директор (1991–2009) ФГНУ «Государ ственный научно-исследовательский и инженерный центр научного приборострое ния», член Международного оптического общества SPIE, член Комиссии РАН по работе с молодежью. Области научных интересов: научное приборостроение, оп тическая поляриметрия, прецизионные оптико-электронные системы и приборы.

e-mail: utkin@bmstu.ru

 














 
2013 www.netess.ru - «Бесплатная библиотека авторефератов кандидатских и докторских диссертаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.