авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ  БИБЛИОТЕКА

АВТОРЕФЕРАТЫ КАНДИДАТСКИХ, ДОКТОРСКИХ ДИССЕРТАЦИЙ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:   || 2 |

Обоснование и реализация комбинированной механической и физико-химической обработки титановых деталей в ультразвуковом поле с учетом электроплазменного напыления композиционных покрытий

-- [ Страница 1 ] --

На правах рукописи

Лясникова Александра Владимировна ОБОСНОВАНИЕ И РЕАЛИЗАЦИЯ КОМБИНИРОВАННОЙ МЕХАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ТИТАНОВЫХ ДЕТАЛЕЙ В УЛЬТРАЗВУКОВОМ ПОЛЕ С УЧЕТОМ ЭЛЕКТРОПЛАЗМЕННОГО НАПЫЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОКРЫТИЙ Специальности: 05.03.01 - Технологии и оборудование механической и физико-технической обработки 05.09.10 - Электротехнология

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Саратов 2009

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет»

Научный консультант: доктор технических наук, профессор Бекренев Николай Валерьевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Шумячер Вячеслав Михайлович доктор технических наук, профессор Рубцов Виктор Петрович доктор технических наук, профессор Соколов Владимир Олегович

Ведущая организация: Институт проблем точной механики и управления РАН, г. Саратов

Защита состоится 16 декабря 2009 г. в 15-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.242.02 при ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет» по адресу: 410054, г. Саратов, ул. Политехническая, д. 77, ауд.319.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Саратовского государственного технического университета.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью, просим направлять по адресу: 410054, г. Саратов, ул. Политехническая, 77., Диссертационный совет Д 212.242.02. Факс: (8452) 52-52-21, e-mail:

lyasnikovaav@mail.ru

Автореферат разослан: 5 ноября 2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета А.А. Игнатьев

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Совершенствование технических систем различного назначения в современных условиях жесткой конкуренции и повышенных требований к точности, надежности, экологической безопасности, эргономичности и функциональности изделий невозможно без комплексного использования достижений в различных областях технических наук: теории резания, машиноведении, материаловедении.

При этом тенденциями развития данных направлений являются нанотехнологические процессы создания материалов со специальными свойствами и модифицирования их поверхности, расширение объема применения финишных процессов формообразования, в том числе с применением комбинированных процессов механической и физико химической обработки. При этом основной проблемой широкого использования новых материалов и процессов в производстве является неадекватность требований к свойствам поверхности изделий и основному объему материала. Как правило, материалы, выполняющие требуемые функции, либо являются малопрочными, либо, напротив, трудно поддаются размерной обработке и обычно имеют значительную стоимость.

Сказанное относится к самому широкому классу изделий машино- и приборостроения: от элементов высокоточных опор и передач машин и приборов до изделий электровакуумного приборостроения и микроэлектроники, а также медицинской техники, обладающих весьма специфическими свойствами (эмиссионные, поглощение СВЧ-энергии, полупроводниковые, газодиффузионные, медико-биологические и т.п.).

Диссертационное исследование направлено на разработку комплекса методов комбинированной воздушно-абразивной и ультразвуковой обработки поверхности деталей под последующее напыление, электроплазменного напыления композиционных покрытий с повышенной пористостью и адгезией, а также финишной кавитационной размерной обработки высокопористых покрытий, обеспечивающих заданные характеристики изделий приборостроения и медицинской техники.

Благодаря работам отечественных ученых Н.Н. Рыкалина, В.В. Кудинова, Ю.А. Харламова, В.А. Клименова проблема обеспечения необходимых параметров работоспособности изделий достаточно успешно решается применением основы из недефицитных, прочных и технологичных материалов, процессы обработки которых хорошо освоены в производстве, а требуемые специальные функциональные свойства обеспечиваются нанесением на поверхность тем или иным методом покрытий, обладающих требуемой структурой и составом.

В настоящее время созданы научные основы ионно-плазменного и плазменно-дугового напыления покрытий, благодаря которым эти процессы обеспечивают формирование самого широкого их спектра от тонких наноструктурированных пленок до покрытий толщиной в десятые доли миллиметра. Получены зависимости, позволяющие определять оптимальные режимы исходя из заданных свойств покрытий. Отмеченные исследования касались высокоплотных износостойких покрытий на режущем инструменте и высокоточных опорах скольжения, в которых чисто электротехнологическими методами за счет регулирования режимов плазменного напыления обеспечивается высокая прочность сцепления покрытия с основой (адгезия), а однородность структуры относительно высока. Это облегчает финишную размерную обработку. В указанных покрытиях не существует технологического противоречия: режимы, обеспечивающие адгезионно-когезионную прочность, не позволяют формировать высокопористые структуры. В ряде случаев при напылении высокопористых покрытий не выдвигаются требования к адгезии из-за относительно «легких» условий работы изделия.

Вопросы финишной обработки деталей машино- и приборостроения достаточно полно освещены в работах Д.Г. Евсеева, А.Г. Суслова, А.Н. Резникова, П.И. Орлова. А.Н. Мартыновым, А.Е. Проволоцким и др.



созданы основы обработки деталей потоком свободного абразива.

А.И. Марковым, Е.С. Киселевым, М.С. Нерубаем, В.Н. Подураевым, Б.Л. Штриковым и Дз. Кумабэ теоретически и экспериментально установлено повышение эффективности и точности процессов финишной обработки путем сообщения инструменту ультразвуковых колебаний.

Установлены зависимости обработки покрытий после их нанесения с учетом неоднородности структуры, в том числе с использованием физико химических процессов.

Однако к настоящему времени практически не установлены закономерности и не разработаны методы плазменного напыления и финишной размерной обработки высокопористых композиционных металлокерамических покрытий, обладающих одновременно большой адгезионно-когезионной прочностью, на высокоточных деталях из титановых сплавов, используемых в изделиях электровакуумной техники и других приборах. Это представляет достаточно серьезную проблему, поскольку не позволяет эффективно изготавливать соответствующие современным требованиям и перспективные изделия приборостроения и медицинского назначения, в частности мощные генераторные лампы и внутрикостные дентальные имплантаты.

На основании изложенного тема диссертации является актуальной для науки и практики.

Цель диссертационной работы. Теоретико-экспериментальное обоснование методологии формирования и комбинированной обработки покрытий из композиционных материалов со стабильно воспроизводимым комплексом физико-химических, механических и эксплуатационных свойств, находящихся в требуемом по условиям функционирования изделия сочетании, на поверхности деталей из титана и его сплавов при дозированном ультразвуковом воздействии на деталь и покрытие в процессе их электроплазменного напыления и обработки.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1. На основе анализа известных методов и средств формирования свойств покрытий обосновать новую методологию гарантированного обеспечения оптимального сочетания их физико-химических, механических и эксплуатационных свойств, исключающую их взаимное влияние.

2. Теоретически и экспериментально обосновать возможность улучшения адгезионных свойств композиционных покрытий путем модифицирования поверхности основы в результате комплексной механической и физико-химической обработки.

3. Теоретически и экспериментально обосновать метод финишной размерной обработки после напыления высокопористых покрытий, исключающий контакт их поверхности с инструментом.

4. Теоретически и экспериментально обосновать метод электроплазменного напыления композиционных покрытий с заданным по условиям функционирования детали сочетанием компонентов и структурными элементами размерами в доли микрометра, обеспечивающими требуемый контакт сопрягаемых пористых поверхностей.

5. Разработать рекомендации по формированию электроплазменным напылением композиционных покрытий различного состава, обеспечивающих повышение эффективности их функционирования.

6. Практически апробировать и внедрить результаты исследований при формировании и обработке композиционных покрытий на деталях и узлах электровакуумных приборов, инструментах с абразивоподобными покрытиями для финишной обработки ряда деталей точной механики, а также вживляемых имплантатах и протезах.

Методы исследования. Теоретические исследования выполнялись с использованием базовых положений и фундаментальных основ абразивной, ультразвуковой, физико-химической обработки и плазменного напыления. При выводе теоретических зависимостей использованы основные уравнения математической физики с определенными автором граничными условиями, а также феноменологические модели основных физико-химических процессов. Экспериментальные исследования выполнялись с использованием теорий планирования эксперимента и регрессионного анализа.

При выполнении исследований использовались стандартные и оригинальные авторские методики с применением современной технологической и аналитической аппаратуры: установка плазменного напыления типа ВРЕС, ультразвуковая ванна ПБС-ГАЛС, электронные весы Scout (SPU202), экспериментальная электрохимическая ячейка, ультразвуковой генератор УГТ-901, аппарат абразивно-струйной обработки «Чайка-20», атомно-силовой мультимикроскоп СММ-2000, компьютерный анализатор изображений микроструктур АГПМ-6М, лазерный микроанализатор «Спектр-2000», рентгеновский дифрактометр «ДРОН-4», спектрометр PHI-6300, профилограф «Калибр 170623», сканирующий электронный микроскоп Philips SEM-515 и др.

Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем:

1. Предложена, теоретически и экспериментально подтверждена методология формирования требуемого сочетания механических, физико химических и эксплуатационных свойств титановых деталей с плазмонапыленными композиционными покрытиями, согласно которой адгезионно-когезионные характеристики обеспечиваются в результате комбинированной механической и физико-химической обработки поверхности основы, параметры структуры и основной состав композиции – при электроплазменном напылении, эксплуатационные свойства и коррелирующий с контртелом микрорельеф поверхности – при финишной обработке покрытия.

2. Предложен и обоснован критерий оценки микрорельефа поверхности компактных и пористых материалов в виде параметра относительной шероховатости. Получена модель микрорельефа для случая воздушно-абразивной обработки. Установлен факт увеличения относительной шероховатости поверхности титановых деталей с одновременным снижением разброса ее параметров при воздушно абразивной обработке с воздействием ультразвука и последующем стимулированном ультразвуком электрохимическом травлении. Получены модели, адекватно описывающие кинетику процесса размерной комбинированной воздушно-абразивной и электрохимической обработки с воздействием ультразвука.

3. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена принципиальная возможность размерной кавитационной обработки композиционных покрытий в ультразвуковом поле и установлена связь параметров рельефа и точности покрытия с акустическими режимами обработки. Получена модель, описывающая кинетику кавитационной размерной обработки без контакта с инструментом.

4. Обоснована возможность существенного (до 40-50%) увеличения адгезионной прочности покрытия, напыленного на обработанную комбинированным воздушно-абразивным и электрохимико ультразвуковым способом поверхность, и констатировано повышение химической чистоты состава напыленного на нее покрытия. Получена теоретическая зависимость определения тока дуги плазмотрона с учетом дополнительной активации поверхности в процессе ее обработки, обеспечивающая минимизацию величины тока, что повышает стойкость элементов плазмотрона и уменьшает энергоемкость процесса.

5. Обоснована возможность и получена модель формирования поверхностного слоя покрытия из структур с размерами до десятков нанометров при воздействии на напыляемый материал фокусированного ультразвукового поля.

6. Обоснованы целесообразные состав и структурно морфологические параметры композиционных плазмонапыленных покрытий изделий из титана для их использования в зависимости от назначения и конкретных условий эксплуатации. В частности, на примере обеспечения условий контакта искусственных и естественных материалов в изделиях медицинской техники установлены закономерности формирования в поверхностных структурах покрытия композиций с наночастицами серебра и лантана без влияния на них технологической наследственности предшествующих операций.

Практическая значимость результатов исследования:

1. Определены рациональные режимы воздушно-абразивной и электрохимической обработки поверхности титановых деталей с воздействием ультразвука, обеспечивающие заданную точность, шероховатость и уровень энергетической активации.

2. Определены режимы и разработаны предложения по созданию специальной установки для финишной кавитационной обработки поверхности пористых композиционных покрытий, полученных электроплазменным напылением.

3. Разработаны технологические рекомендации по получению композиционных покрытий требуемого состава с различным содержанием компонентов с учетом конкретной ситуации применения и установлены рациональные режимы их плазменного напыления.

4. Результаты исследований внедрены и применяются при производстве изделий электронной техники и точной механики в ЗАО НПЦ «Алмаз-Фазотрон», ГУП «Радиоприборный завод», ФГУП «Базальт», ООО «Ультразвук-ТЕО», ФГУП НИИ «Волга», ОАО НПП «Контакт», ООО «Стальтех», дентальных имплантатов с улучшенными характеристиками в НПА «Плазма Поволжья» и ООО «Плазмабиомед», которые используются для лечения пациентов с полным и частичным отсутствием зубов в медицинских учреждениях различных форм собственности, в том числе Нижегородской государственной медицинской академии (каф. «Челюстно-лицевая хирургия и имплантология»), стоматологической клинике «Медстом» (г. Саратов) и др., что подтверждается актами внедрения.

5. По результатам диссертационного исследования подготовлены учебные пособия и курсы лекций для студентов технических и медикотехнических специальностей, которые внедрены в учебный процесс Саратовского государственного технического университета, Саратовского государственного медицинского университета и Московского государственного медико-стоматологического университета, что подтверждается соответствующими документами.

Достоверность проведенных исследований, научных положений, выводов и рекомендаций, полученных в работе, подтверждается согласованностью результатов теоретических и экспериментальных исследований, выполненных с применением современных методов и статистической обработкой данных, а также апробацией полученных результатов.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Модифицирование поверхности титановых деталей комбинированной воздушно-абразивной и физико-химической обработкой с воздействием ультразвука позволяет исключить взаимовлияние основных механических, физико-химических и эксплуатационных свойств плазмонапыленных композиционных покрытий, что обеспечивает их сочетание в соответствии с техническими требованиями к изделию.

2. Сообщение основе при ее воздушно-абразивной обработке ультразвуковых колебаний и последующее стимулированное ультразвуком электрохимическое травление позволяют получить увеличение относительной шероховатости, снижение дисперсий размеров элементов микрорельефа, повысить адгезионную прочность покрытия при требуемой пористости, снижение тока дуги плазмотрона до 350 А, что обеспечивает уменьшение содержания продуктов разрушения катода и анода в составе покрытия до 0,1 %.

3. Ультразвуковая кавитационная размерная обработка плазмонапыленного композиционного покрытия позволяет получить равномерную пористую структуру поверхности и точность размера в пределах 0,007-0,01 мм.

4. Наложение на поток напыляемых частиц фокусированного высокоинтенсивного ультразвукового поля вызывает акустическое дробление исходных частиц на фрагменты размерами в десятки нанометров, что позволяет повысить надежность контакта покрытия с контртелом.

5. Результаты экспериментальных исследований процессов воздушно-абразивной обработки поверхности титановых деталей и плазменного напыления композиционных покрытий с воздействием ультразвука, а также их кавитационной ультразвуковой обработки, положенные в основу разработанных технологических рекомендаций, обеспечивают повышение точности и качества титановых деталей изделий приборостроения и медицинской техники.

Личный вклад соискателя состоит в определении и формировании основной идеи, темы и задач диссертационного исследования, постановке теоретических и экспериментальных исследований и их практической реализации, проведении обобщения полученных в ходе диссертационного исследования результатов. Отдельные результаты работы, касающиеся применения их в медицине, получены и опубликованы в соавторстве с сотрудниками Саратовского государственного медицинского университета и Московского государственного медико-стоматологического университета.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы доложены и обсуждены на 36 научно-технических конференциях и семинарах, основными из которых являются: совещание участников Международного проекта ИНКО-КОПЕРНИКУС (г. Йена, Германия, 2003), 22nd European Conference on Surface Science «ECOSS 22» (Praha, Czech Republic, 2003), Международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии» (Томск, 2003, 2005), 7-й Международной конференции «Пленки и покрытия» (Санкт-Петербург, 2005, 2007, 2009), Международном форуме «Актуальные проблемы современной науки» (Самара, 2005, 2006), Международном симпозиуме «Композиты XXI века» Саратов, 2005), Второй Международной научно практической конференции: «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности» (Санкт-Петербург, 2006), Международном симпозиуме «Динамические и технологические проблемы механики конструкций и сплошных сред» (Москва, 2007), Международной научно-технической конференции «Современная электротехнология в машиностроении» (Тула, 2007), 1 Международной научной конференции «Современные методы в теоретической и экспериментальной электрохимии» (Плес, 2008), VIII Международной научной конференции «Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии» (Кисловодск, 2008), Международной научно-технической конференции «Нанотехника и наноматериалы» (Москва, 2009), Международной научно технической конференции «Проблемы электротехники, электроэнергетики и электротехнологии» (Тольятти, 2009), Международной научно практической конференции «Современные наноматериалы и технологии их обработки» (Жуковский, 2009), Всероссийской научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника» (Судак, 2003, 2004, 2005), Всероссийской научно-технической конференции «Современная электротехнология в промышленности России» (Тула, 2003, 2004), Всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Материалы и упрочняющие технологии» (Курск, 2003), XXVI Российской школе по проблемам науки и технологий (Екатеринбург, 2006), Всероссийском Совещании материаловедов России «Прогрессивные технологии обработки материалов» (Ульяновск, 2006), Всероссийская научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника» (Сочи, 2006, 2007, 2008), 3-й Всероссийской конференции «Актуальные проблемы электрохимической технологии» (Саратов, 2008), Всероссийской научно-технической конференции «Повышение эффективности механообработки на основе моделирования физических явлений» (Рыбинск, 2009).





Публикации. По материалам диссертации опубликованы печатные работы, в том числе 15 статей в журналах, рекомендованных ВАК РФ по специальностям диссертации, 2 статьи в изданиях ВАК РФ по смежным специальностям, 4 монографии. Получено 4 патента РФ.

Структура и объем работы. Работа состоит из введения, 5 глав и заключения, содержит 80 рисунков, 20 таблиц и приложения. Общий объем диссертации составляет 320 страниц. Список литературы состоит из 280 наименований.

Отдельные материалы исследований получены в ходе выполнения НИР «Исследование влияния комплекса физико-химических процессов при формировании плазменных геттерирующих покрытий с регулируемыми свойствами» (направление «Фундаментальные исследования в области машиностроения», раздел 13 «Вакуумная техника»), «Разработка научных основ создания плазменных покрытий при воздействии ультразвука и газоразрядной плазмы на покрытие и основу» (направление «Фундаментальные исследования в области машиностроения», раздел 8 «Отделка поверхностей и нанесение покрытий»), «Совершенствование плазменного напыления покрытий на основе изучения их свойств с использованием компьютерных технологий на базе Центра коллективного пользования СГТУ» (программа: Развитие информационных ресурсов и технологий. Индустрия образования), «Совершенствование процесса электроэрозионной обработки деталей медицинского назначения», «Разработка научных принципов оптимизации сопряжения искусственных и естественных пористых тел на наноуровне их взаимодействия» (Ведомственная научная программа «Развитие научного потенциала высшей школы», подпрограмма 1 «Фундаментальные исследования», раздел «Исследования, выполняемые в рамках тематических планов»), а также хоздоговоров № 4106 от 15.10.2006 г. с ЗАО «НПЦ «Алмаз-Фазотрон» «Создание базы данных действующих и перспективных современных технологий, потребности на разработку перспективных технологий, включая проведение НИР и ОКР в области применения в СВЧ электронике наноматериалов и конкурентоспособной нанотехники» и № 8ПП-08 от 06.06.2008 г. «Исследование и анализ современных достижений нанотехнологий с целью использования их в твердотельной микроэлектронике».

Работа выполнена также при поддержке Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере в рамках программы СТАРТ-2007 (№ Гос. контракта 5420р/7956), Гранта Президента РФ № МК-449.2008.8. За внедрение результатов исследований, полученных в ходе выполнения диссертационной работы, автор удостоен Премии Правительства Саратовской области им. П.А. Столыпина за выдающиеся достижения в области науки и образования (2008 г.);

ГРАН-ПРИ и Золотой медали в номинации «Лучшее изобретение в области реализации национального проекта «Здоровье»» на 4-м Саратовском Салоне изобретений, инноваций и инвестиций (2009 г.).

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность исследований по теме диссертации, поставлена цель работы, приведены основные защищаемые положения, научная новизна и практическая значимость результатов, а также сведения об апробации работы.

В первой главе рассмотрена проблема формирования методом плазменного напыления высокопористых покрытий, представляющих собой композицию металлических и неметаллических материалов, обладающих повышенной адгезией к основе, не нарушающих высокую размерную точность деталей и состоящих из микроагломератов нанодиапазона размеров и на основе анализа известных методов и средств формирования покрытий предложена новая методология гарантированного обеспечения требуемого сочетания их физико химических, механических и эксплуатационных свойств, исключающая взаимное влияние последних.

Среди комплекса различных физико-химических и механических свойств плазмонапыленных покрытий особо важное значение независимо от назначения последних имеют прочность сцепления с поверхностью детали (адгезия) и пористость. Эти свойства определяются состоянием поверхности детали в момент контакта с ней напыляемых частиц и особенностями структуры, получившейся при формировании покрытия.

Исследованиями Н.Н. Рыкалина, В.В. Кудинова, Ю.А. Харламова, В.А. Клименова и других авторов установлено, что основными регулируемыми режимами напыления являются ток дуги, скорость частиц и дистанция напыления, которые оказывают существенное влияние только на величину пористости и адгезии покрытия, а также микрорельеф его поверхности. При этом размерная точность и шероховатость поверхности деталей с покрытиями, имеющие важное значение для их функционирования в составе изделий машино- и приборостроения, могут быть обеспечены на финишных операциях размерной обработки, закономерности которых получены Д.Г. Евсеевым, А.Г. Сусловым, А.Н.Резниковым, П.И. Орловым, А.Н. Мартыновым, А.Е. Проволоцким, А.И. Марковым, Е.С. Киселевым, М.С. Нерубаем, В.Н.

Подураевым, Б.Л. Штриковым и другими отечественными и зарубежными авторами. Однако к обработке композиционных высокопористых покрытий результаты этих исследований не вполне применимы.

Анализ существующих возможных способов регулирования процесса плазменного напыления показывает, что все они позволяют получать только интегральную характеристику покрытий в заданном диапазоне или получать требуемые адгезионно-когезионные характеристики. Получение строго определенной структуры и морфологии покрытия, значительной пористости при высоких значениях адгезии покрытия путем воздействия непосредственно на процесс напыления весьма затруднительно, поскольку электротехнологические режимы разнонаправлено влияют на указанные параметры. По-видимому, необходимо разработать иной подход к решению данной научно-технической проблемы.

Установлено, что направлением решения проблемы может быть комплексное применение комбинированных процессов механической и физико-химической обработки при обработке поверхности основы перед напылением покрытия, а также финишной размерной обработки поверхности основы. При напылении покрытия целесообразно введение в поток частиц и слои покрытия дополнительной энергии, например акустической природы.

Во второй главе изложены теоретические предпосылки формирования адгезионнопрочных высокопористых покрытий на деталях приборостроения и медицинского назначения из титана и его сплавов, при этом обоснован новый способ воздушно-абразивной обработки их поверхности с воздействием ультразвука, обеспечивающий увеличение шероховатости микрорельефа и повышение стабильности процесса и точности изделия.

Получение заданной адгезии предлагается осуществлять путем увеличения параметров микрорельефа поверхности и его активацией за счет ультразвуковой воздушно-абразивной обработки с последующим электрохимическим растравливанием в ультразвуковом поле.

Образование микрорельефа поверхности в процессе абразивно струйной обработки происходит путём многократного наложения лунок различной формы и размера, оставшихся от соударения абразивных зёрен с поверхностью основы. Если поверхность детали будет совершать дополнительно ультразвуковые колебания (УЗК), то на процесс образования микрорельефа будут накладываться дополнительные факторы, влияние которых будет определяться интенсивностью ультразвуковых колебаний и их ориентацией относительно потока частиц.

Для случая изменяющихся скоростных режимов, направленности свободного удара и массы абразивных частиц использована модель удара твердой абразивной частицы в виде сферы с произвольным диаметром по плоской поверхности – упругому полупространству, с последующим ре шением контактной задачи о ее вдавливании в полупространство под углом с переменными скоростью и массой.

Полученные нами уравнения для нормальных и тангенциальных сил взаимодействия потока абразивных частиц с поверхностью детали, совершающей ультразвуковые колебания, имеют вид:

1 8 R 2 y (t ) 2 ( x R ) mд (fA) Sin(t ) ;

(1) mx 2 1 2 2 t 1 m (fA) 4 R 2 y (t ) д Cos (t ) ;

(2) my 1 1 1 2 t 3 ( ) 2 1 2 где х – тангенциальное смещение контакта;

у(t) – радиальное смещение контакта;

– угол атаки частицы;

R – радиус моделирующей сферы;

– коэффициенты Пуассона абразива и основы;

Е – модули Юнга абразива и основы;

mд – масса обрабатываемой детали;

f – частота УЗК;

А – амплитуда УЗК;

t – время воздействия частицы на деталь.

Результаты решений дифференциальных уравнений (1) и (2) представлены на рис. 1. Из данных графиков видно, что наложение колебаний на основу приводит к увеличению пластической деформации поверхности примерно на 25%, что интенсифицирует процесс углубления лунок одновременно с выравниванием микрорельефа. Пластическая деформация на озвученных образцах длится по времени больше, чем на неозвученных на 12 – 15%. При решении дифференциальных уравнений (1) и (2) получена зависимость теоретической глубины внедрения абразивных частиц от амплитуды УЗК.

= 45°, Vч = 20 м/с = 45°, Vч = 20 м/с, при наложение УЗ а б Рис. 1. Графики деформаций основы без УЗ (а) и при наложении УЗ (б) Была изучена кинетика изменения размеров исходных деталей до обработки и после обычной абразивно-струйной обработки и с наложением УЗ. Результаты замеров представлены на рис. 2.

Вследствие местного повышения пластичности материала в результате воздействия УЗ (облегчение смещения дислокаций и тепловой эффект) в первый момент обработки происходит пластическое оттеснение материала из лунки в виде валиков. Это приводит к некоторому увеличению размера заготовки. В дальнейшем зерна абразива воздействуют на большие валики оттесненного металла и разрушают их, что приводит к нарастанию износа. Происходит образование и разрушение валиков (кривая 1).

Рис. 2. Кинетика изменения размера детали с течением времени в зависимости от метода абразивно-струйной обработки При обычной обработке отрыв материала осуществляется по механизму фрикционного и адгезионного износа, происходит срезание элементов шероховатости. Поэтому имеет место выравнивание исходного рельефа и, в дальнейшем, наклеп поверхности, что замедляет размерный износ (кривая 2). В целом суммарное изменение размера в течение 50 с обработки с наложением УЗ составляет 0,03 мм, без УЗ 0,1 мм. Таким образом, применение ультразвука при воздушно-абразивной обработке повышает точность изделия, поскольку в меньшей степени изменяет исходный размер заготовки, полученный предварительной механической обработкой.

Исследована динамика развития шероховатости в результате применения данного способа и последующего электрохимического травления и определены параметры, обеспечивающие наилучшее качество покрытий.

В частности, на основании вероятностного подхода и кинетической теории прочности была получена зависимость динамики развития шероховатости поверхности при воздушно-абразивной обработке порошком с бидисперсным распределением частиц по размерам:

2Ra Rmax 2 Ra Rmax 2 2П P P0 sin 0 u 3 rП rmax 0 2k0, (3) 3RT Sm Sm 2RT Sm где 0 1 – относительная шероховатость поверхности (доля поверхности, занятая полусферическими «лунками» локального абразивного разрушения), Ra0, Rmax, S m и Ra, Rmax, S m – начальные и текущие 0 во времени пескоструйной обработки параметры профилометрии, – структурный фактор и u 0 – молярная энергия химических связей обрабатываемой поверхности, P P0 – избыточное давление и – угол атаки воздушно-абразивной струи, П и – плотности абразивных частиц и воздуха, rП и rmax – средний и максимальный радиусы сферических абразивных частиц, k 0 – константа параболического закона роста «лунок» локального разрушения поверхности, R 8,314 Дж/(моль · К) и T – абсолютная температура.

Задаваясь необходимым приростом шероховатости поверхности, были получены выражения для времени окончания процесса обработки, которое в данном случае характеризуется практически полным прекращением роста ее элементов и началом размерного износа:

2 S 2 П P P0 sin u r 3 r 3 max 0. (4) m 1 П 2 RT 8k 3RT Погрешность расчетов по (4) определяется следующим образом:

4 П P sin 2 3 dP. (5) rП rmax 3 RT P Отсюда следует, что применение слишком больших и P нецелесообразно из-за развития изотропной абразивной эрозии и турбулентных флуктуаций струи, увеличивающих dP / P и.

На основании известного по литературным данным активационно пассивационного механизма травления титана в нитрат-фторидных электролитах, а также уравнений динамики развития УЗ кавитации нами были получены следующие кинетические уравнения для линейной скорости травления:

3 P 2H 2 * R * AW R ASW 1 Kl 3 Kl u 2 1 e u * * f HRT T R 2H 4 * * C RT T ж 2 0s u 0 ж ж 0s ж j j bWe e, (6) c c коэффициентов УЗ акселерации:

K a jc / jc0 (7) и УЗ селективности:

K s jc / j cs, (8) где jc0 k c a HF ATi /(4 Ti Fa H,5 ) – линейная скорость травления Ti без УЗ, 0, 25 k c0 – константа скорости травления без УЗ, ATi 48 г/моль и Ti = 4,5 г/см – атомная масса и плотность титана, * 3 и * при 1 – эффективные коэффициенты переноса реакций (6) и (7), и – коэффициенты переноса их лимитирующих стадий, W и f – интенсивность и частота УЗ, b = 0,046 см2/Вт, A – энергия активации реакции травления, ж и С – плотность и удельная теплоемкость нитрат ж фторидного электролита с активностью HF, равной a HF, и активностью HNO3, равной активности протонов a H, Т0 – абсолютная комнатная температура, Тs – абсолютная температура УЗ кавитационного нагрева поверхности титанового имплантата с характерным размером l при коэффициенте теплообмена Н и коэффициенте теплопроводности К, Ru – радиус кругового оконечника волновода УЗ-излучателя, ж – объем нитрат-фторидного электролита в ячейке, – показатель адиабаты газовой среды кавитационного микропузырька, – время окончания процесса УЗ травления, обеспечивающее необходимое качество титановой s поверхности, jc – линейная скорость УЗ травления плоской поверхности, S / – отношение поверхность/объем, которое для плоских участков обратно пропорционально расстоянию от подложки до торца ультразвукового излучателя L1, а для полусферических «лунок» – u утроенному обратному радиусу «лунки» 3 rл1.

Анализ теоретических уравнений (6) – (8) показывает, что при УЗ химическом травлении предварительно обработанного потоком абразива титана в нитрат-фторидных электролитах можно ожидать значительного ускорения процесса с ростом W и уменьшением f по экспоненциальному закону, дающему Ка 1, и селективности УЗ травления локальных углублений при Кс е = 2,718.

Таким образом, в результате проведенных исследований модифицирования поверхности основы в результате комплексной механической и физико-химической обработки, приводящей к существенному росту шероховатости, теоретически обоснована возможность улучшения адгезионных свойств композиционных покрытий.

При обычном напылении, как известно, частица сначала ускоряется с момента ее попадания в плазменный поток и затем двигается, замедляясь по мере увеличения расстояния от сопла плазмотрона до поверхности основы. На ее состояние влияют начальные размеры, положение относительно оси потока плазмы, температура последней. Таким образом, основы достигают частицы, имеющие существенный разброс размеров, скорости движения и степени проплавления. Также весьма маловероятно, что в потоке частиц будет находиться значительное количество очень мелких частиц (в десятые и сотые доли микрометра), а именно формирование структуры покрытия из таких частиц, как было отмечено выше, представляет в настоящее время существенный интерес.

Установлена возможность формирования потока частиц с размерами в десятые и сотые доли микрометра с использованием ультразвукового воздействия на их поток.

Качественная картина взаимодействия частиц с акустическим полем при движении в потоке плазмы может быть представлена следующим образом. Первоначально частицы имеют различный размер, попадая в зону пучности звукового давления более крупные частицы диспергируются до критического размера и продолжают движение к основе. Частицы, размер которых меньше критического, проходят через пучность без изменения размеров. Очевидно, если создать в пространстве между плазмотроном и основой такие условия акустического воздействия, что размер частиц в потоке будет не меньше критического, то все частицы, пройдя через границу пучности звукового давления, приобретут почти одинаковые размеры. Таким образом, основы будут достигать частицы одного размера и структура покрытия будет складываться из одноразмерных частиц и их агломератов. С учетом выражений, описывающих акустическое давление, давление поверхностной пленки жидкости (давления Лапласа), и зависимости размеров диспергированных частиц от параметров ультразвука получено выражение, позволяющее рассчитать амплитуду и частоту колебаний по заданному размеру частиц:

А, (9) 0 с0 r f где – поверхностное натяжение, о – плотность титана, с0 – скорость звука в титане, r – требуемый радиус частицы, f – частота колебаний.

Для большинства применяемых в приборостроении и медицинской технике материалов расчетная амплитуда ультразвука составляет 100- мкм. Расчетным путем получена зависимость размера микрочастиц в потоке от амплитуды и частоты ультразвука (рис. 3). Из представленной зависимости видно, что минимальные размеры частиц обеспечиваются при амплитуде 110 мкм и частоте 60 кГц – 0,067 мкм, а также при амплитуде 80 мкм и частоте 40 кГц – 0,088 мкм. Таким образом, при использовании реально достижимых частот и амплитуд ультразвука теоретически возможно формировать поток напыляемых частиц из микрокапель нанодиапазона.

Требуемое значение амплитуды колебаний невозможно получить при помощи существующих колебательных систем обычной конструкции.

Коэффициент усиления, обеспечивающий получение таких амплитуд, можно создать только используя фокусирующие излучатели или рефлекторы ультразвука. Определены конструктивные параметры фокусирующей системы из условия, чтобы в промежутке между центральным телом и внутренней поверхностью цилиндра уложилось целое число длин акустических волн: фокусное расстояние F = 0,33 м, угол фокусировки 2=120, диаметр рефлектора D = 0,572 м.

Рис. 3. Зависимость размеров микрочастиц от амплитуды и частоты ультразвука Поскольку адгезионные характеристики покрытия получены при увеличении рельефности основы и ее активации в процессе предварительных операций, то формирование заданной структуры и состава покрытия может быть проведено без опасения изменить достигнутые параметры адгезии. В результате данных исследований теоретически обоснован метод электроплазменного напыления композиционных покрытий с заданным по условиям функционирования изделия сочетанием компонентов и субмикронными структурными элементами.

Анализ возможных методов финишной обработки композиционных покрытий с целью получения равномерной пористой структуры и точности поверхности показал, что существующие контактные методы резания лезвийным и абразивным инструментами неприменимы ввиду загрязнения поверхности и выходящих на поверхность пор покрытия продуктами износа инструмента и внешней среды, что недопустимо для изделий приборостроения и медицинской техники. Предложен новый процесс обработки в дистиллированной воде за счет воздействия энергии кавитирующих микропузырьков в озвучиваемом объеме жидкости.

Разработана качественная модель разрушения агломератов покрытия при воздействии кавитации и акустического давления в ультразвуковом поле. На основе теории усталостной прочности, а также зависимостей для акустического давления, описывающих кинетику зарождения, роста и схлопывания кавитирующих микропузырьков, получена аналитическая зависимость, определяющая время разрушения агломератов с учетом их формы, размеров, материала, а также учитывающая режимы ультразвукового воздействия:

m (10) 3 0,915 F ( cfA 4 P R r r o o Po Т Po R o r ( cfA 4 F 60 hu dPu Po Ro r F ( cfA m N Б F (cfA 4 3 Po Ro r m вр вр 4 1 F ( cfA 4 3 Po Ro r F ( cfA 4 3 Po Ro r вс 4 6h cos w вс 4 6h cos w sin w dP u dP u sin w 4 2 в 2 u u d 2 d d F ( cfA 4 3 Po Ro r F ( cfA 4 3 Po Ro r где F – площадь поверхности агломерата, f – частота ультразвуковых колебаний, R0 – расстояние до кавитирующего микропузырька, r – радиус микропузырька, h – высота агломерата, А – амплитуда ультразвуковых колебаний, с – скорость звука, d – диаметр основания агломерата, NБ – базовое число циклов нагружения агломерата, при котором происходит его разрушение, Р0 – гидростатическое давление, вр и вс – предел прочности материала агломерата на растяжение и сжатие, – суммарные напряжения в агломерате, W – угол приложения силы звукового давления, – касательные напряжения в агломерате.

Установлено, что время разрушения агломератов линейно зависит от прочности покрытия. Определяющее влияние на него оказывает частота ультразвуковых колебаний. Амплитуда колебаний излучателя в большей степени влияет на время разрушения агломератов при меньших частотах ультразвука. При наиболее часто применяемых акустических режимах и максимально достижимой прочности покрытия (2030 МПа) время разрушения агломератов составляет 20-25 с.

Таким образом, обоснован метод финишной размерной обработки после напыления высокопористых покрытий, исключающий контакт их поверхности с инструментом.

В третьей главе изложены особенности методики экспериментальных исследований и приведены их результаты.

Образцы для исследований изготавливались из титана марок ВТ1-0 и ВТ1-00, в качестве подслоя использовался порошок титана ПТС, внешние слои покрытий формировали на основе кальцийфосфатной керамики и их композиций. Дополнительно в структуру покрытий вводили серебро и лантан. Поверхность образцов подвергали двухстадийной обработке:

абразивно-струйной с воздействием ультразвука и электрохимическому стимулированному ультразвуком травлению. Использовали аппарат «Чайка 20» и специально сконструированную электрохимическую ячейку, оснащенные ультразвуковым генератором УГТ-901 и пьезокерамическим преобразователем. Плазменное напыление покрытий осуществляли на установке типа ВРЕС 744.3227.001 с плазменной горелкой ГН-5. Финишную обработку покрытий выполняли в ультразвуковой ячейке на базе ультразвуковой ванны ПБС-ГАЛС с регулируемым положением торца концентратора от поверхности изделия в дистиллированной воде. Свойства покрытий изучали с использованием мультимикроскопа атомарного разрешения СММ-2000, компьютерного анализатора изображений микроструктур АГПМ-6М, методами рентгенофазового анализа (РФА, ДРОН-4, FeК), рентгеновской топографии, вторичной ионной масс спектроскопии (ВИМС, PHI 6300), лазерного микроанализа (ЛМА, «СПЕКТР-2000»), оптической (ОМ, МИМ-8) и растровой электронной (РЭМ, Philips SEM-515) микроскопии, профилометрии (прибор завода «Калибр» 170011 и 170063), гравиметрии (ВЛА-200), оригинального адгезиометра для определения прочности сцепления покрытий методом царапания, разрывной машины МР-0,5. Эксперименты проводили с использованием стандартных методик планирования и статистической обработки результатов. Для оптимизации применяли метод Бокса Уилсона и разработанный профессором Серяновым Ю.В.

компромиссный индекс оптимизации.

Исследование ультразвуковой воздушно-абразивной обработки показали следующее. При обработке без УЗК, начиная с 10-й секунды, образуется крайне неравномерный рельеф. Он характеризуется множеством мелких лунок и очень небольшим количеством лунок глубиной более 2 мкм.

Характер микрорельефа крайне разнообразен по форме и направлению, какая-либо ориентированность в пространстве отсутствует. Измерения на профилографе-профилометре показали следующие параметры шероховатости: Rz 2,8 мкм, Rmax 3,5 мкм, Sm 8 мкм. В то же время при воздействии УЗК на основу во время обработки характер микрорельефа при том же времени изменяется. Количество незначительных по размеру лунок падает, а количество средних и крупных лунок возрастает. Большинство из них принимают вытянутую форму, причём их длина в 3-4 раза превышает длины лунок, полученных при обработке без УЗК (рис. 4). Параметры шероховатости при таком способе обработки: Rz 4 мкм, Rmax 5,8 мкм, Sm 12 мкм. При изменении параметров УЗ возможно управлять микрогеометрией поверхности, что невозможно при обычной воздушно абразивной обработке.

Для построения эмпирических зависимостей выполнен эксперимент вида ПФЭ 23. Полученные функции отклика с 5%-й погрешностью описывают процесс обработки и имеют следующий вид:

R max e 2,12 A 0, 36 P 0, 075 t 0, 055 ;

(11) S m e 2, 4 A 0, 22 P 0, 01 t 0,1. (12) а б Рис. 4. Форма лунок при обработке без воздействия (а) и с воздействием (б) УЗК Анализ зависимостей показывает, что амплитуда УЗК является наиболее значимым фактором для обеих моделей и увеличивает как параметр Rmax, так и Sm. Проверка обеих моделей показала адекватность реальному процессу обработки. Анализ также показывает, что с увеличением всех значимых факторов, входящих в модель, увеличиваются и размеры получаемых элементов микрорельефа. Средний шаг неровностей при наложении ультразвуковых колебаний на основу микрорельефа Sm в этом случае примерно на 50% выше, чем при обработке без ультразвука, а Rz – на 20-30%. Результаты определения адгезии титанового покрытия методом среза представлены на рис. 5. Видно, что при плазменном напылении покрытия на поверхность, предварительно обработанную с воздействием ультразвука, зависимость величины адгезии от силы тока снижается, но при этом возрастает величина адгезии (на оптимальных режимах – почти на 25 30%). Одновременно наблюдается значительное снижение разброса значений адгезии по поверхности основы.

Рис. 5. Зависимость адгезии титанового покрытия, напыленного на основу, обработанную с ультразвуком и без ультразвука, от тока дуги: – с УЗ, - без УЗ Если при напылении покрытия на токах 350-370 А на обработанную с ультразвуком поверхность величина адгезии составляет 12,8-13,8 МПа, на токах 420-450 А – 16,8-19,1 МПа, то при напылении на поверхность, обработанную обычным методом, соответственно – 6,1 - 8,76 МПа и 10,3 14,2 МПа.

При исследовании микрорельефа поверхности покрытий установлено существенное увеличение параметров рельефа (на 50-85%), вызванное воздействием ультразвука на формирование микрорельефа основы и частично скопированное покрытием. Особенно важное значение имеет увеличение длины растянутого профиля почти на 20%, а также то, что параметры покрытия, напыленного на малых токах, в первом случае практически не отличаются от покрытия, напыленного на поверхность, полученную обычной обработкой. Это позволяет предположить с учетом отмеченного выше эффекта сохранения величины адгезии возможность напыления покрытий с приемлемым для практики качеством при сниженных относительно стандартных электрических режимах, что снизит энергозатраты и эрозию электродов плазмотрона.

С целью увеличения параметров микрорельефа поверхности предложено проводить ее растравливание с воздействием ультразвука.

Исследование кинетики травления титана в нитрат-фторидных электролитах показало, что наложение УЗК приводит к депассивации поверхности титана, что при активирующей электросорбции HF и H+ по изотермам Лэнгмюра дает кинетическое уравнение линейной скорости травления:

jc k c c HF c H,875.

0, 25 (13) Установлено, что максимальные скорости травления отвечают интенсивности УЗ W = 9,6 Вт/см2. Действительно, профилометрия подвергнутой воздушно-абразивной обработке и протравленной с УЗ титановой поверхности (рис. 6, а) показывает наличие экстремальных Ra, Rmax, S m, W с зависимостей максимумом относительной шероховатости 0,83 при W = 9,6 Вт/см, что подтверждается и результатами металлографических исследований (рис. 6, б и в), дающими 0,69.

Получены следующие результаты многопараметрической оптимизации УЗ травления титановых поверхностей после воздушно-абразивной обработки: f 22кГц,W 9,6 Вт / см 2, na 2,3 (2М HNO3 + 1 M HF) и =5 мин.

Установлено увеличение шероховатости примерно на 60%.

Экспериментальные исследования зависимости адгезии от дистанции напыления и тока дуги показали, что в целом они хорошо апроксимируются параболическими функциями (рис. 7). При этом при напылении титана на поверхность после ее воздушно-абразивной обработки и модификации УЗ химическим травлением достигается адгезия 25-30 МПа при пористости порядка 40-45% (в случае воздействия на подложку в процессе напыления ультразвуковых колебаний).

б в а Рис. 6. Зависимости параметров шероховатости подвергнутых воздушно-абразивной обработке и химически протравленных в 2М HNO3 + 1М HF поверхностей Ti ВТ1-00 от интенсивности УЗ W (а) и микрофотографии 360 опескоструенной (б) и протравленной при W=9,6 Вт/см2 (в) поверхностей Ti Обработка данных зависимостей позволила получить эмпирические зависимости для определения тока дуги плазмотрона, обеспечивающего заданную адгезию покрытия:

I 18 (40 )0, 5 ;

I 450 A. (14) I 9 (40 ) 0,5 ;

I 450 A Таким образом, применение двухстадийного формирования микрорельефа перед плазменным напылением путем воздушно-абразивной обработки с воздействием ультразвука и ультразвукового электрохимического травления позволяет достичь суммарного увеличения шероховатости поверхности на величину от 75 до 130% при существенном снижении разброса величин, что доказывает возможность значительного повышения адгезии покрытия (подтверждено экспериментально увеличение на 25-50%). В этом случае на последующих этапах появляется возможность формировать покрытия такого состава и с такими параметрами, которые обычно не достижимы, поскольку вызывают снижение прочности сцепления покрытия с основой. Одновременно размер исходной заготовки после ее обработки перед напылением изменяется не более чем на 0,01 мм против 0,08-0,1 мм после обычной воздушно абразивной обработки, что обеспечивает существенное повышение точности плазмонапыленных изделий.

Таким образом, экспериментально подтверждена возможность существенного повышения адгезии покрытия без влияния на его пористую структуру путем модифицирования поверхности детали комбинированной воздушно-абразивной и физико-химической обработкой с воздействием ультразвука и обоснована новая методология гарантированного обеспечения оптимального сочетания физико-химических, механических и эксплуатационных свойств покрытий, исключающая их взаимное влияние.

а б Рис. 7. Влияние методов напыления и модификации поверхности на зависимость адгезии титанового покрытия от дистанции напыления (а) и тока дуги (б):

– плазменное напыление с УЗ на модифицированную УЗ травлением поверхность;

– плазменное напыление на модифицированную УЗ травлением поверхность;

– плазменное напыление на поверхность, подвергнутую пескоструйной обработке Исследование влияния технологических режимов процесса плазменного напыления кальцийсодержащих керамических материалов (гидроксиапатита ГА, фторгидроксиапатита ФГАП и трикальцийфосфата ТКФ) на титановый подслой с воздействием ультразвуковых колебаний (частота f = 22 кГц и амплитуда A = 8 мкм) на основу и без колебаний проводилось при стандартных электротехнологических режимах (сила тока I = 450 А, напряжение U = 35 В) и времени напыления (t 5 c). В ходе эксперимента менялись два входных параметра: дистанция напыления L (нижний уровень – 80 мм, верхний уровень – 120 мм) и расхода плазмообразующего газа PГ (55 и 70 л/мин соответственно). При напылении использовались фракции порошков ГА и ФГАП со средним характерным размером около 70 мкм. Расход транспортирующего газа поддерживался на постоянном уроне 5 ± 0,5 л/мин. В качестве исследуемых характеристик покрытий выступали параметры морфологии, такие как количество элементов в поле зрения (микровыступы, агломераты и поры), их средний размер и дисперсия, а также размер минимальных элементов (субмикронных структур) и наиболее часто встречающихся (микрочастицы) с их процентным содержанием соответственно.

Статистическая обработка проводилась с помощью специального микроскопического комплекса АГПМ-6.

На микрофотографиях композиционных покрытий, напыленных при различных режимах, с воздействием ультразвуковых колебаний и без ультразвука, видно, что агломераты фторгидроксиапатита крупнее, чем гидроксиапатита, и имеют менее правильную форму. Последнее можно объяснить меньшим их диспергированием в плазменной струе, но при этом большей степенью проплавления. То есть частицы гидроксиапатита дробятся на фрагменты, у которых остается твердое недопроплавленное ядро, формирующее сфероидную форму агломерата.

Фторгидроксиапатитовые частицы благодаря большему размеру и проплавленности в большей степени деформируются при ударе о поверхность основы и последующем растекании. Ультразвуковые колебания основы приводят к уменьшению размеров агломератов ГА, по видимому, за счет дополнительного диспергирования жидкой оболочки частиц акустической ударной волной. Покрытие ФГАП, напротив, выглядит более сглаженным за счет дополнительного растекания крупных частиц, находящихся в вязко-пластичном состоянии.

Резюмируя вышеприведенные результаты, можно сделать вывод, что воздействие УЗ в процессе плазменного напыления оказывает существенное влияние на характеристики морфологии покрытия. В случае применения ГА ультразвук значительно увеличивает количество элементов в поле зрения, т.е. крупных частиц около 10…30 мкм в процентном соотношении становится меньше, а общее количество частиц увеличивается почти в 10 и более раз. При напылении ФГАП с воздействием УЗ колебаний общее количество элементов покрытий увеличивается от 1,2 до 5 раз, однако минимальный размер элементов уменьшается почти в 3 раза, что свидетельствует об эффекте дробления частиц при соударении с основой, совершающей УЗ колебания.

Наименьшие частицы ГА достигают размера около 0,56 мкм, при этом их количество под влиянием ультразвука возрастает на 11%. Наименьшие частицы ФГАП составляют 1,54 мкм при напылении без ультразвука и 0, мкм при напылении с воздействием ультразвуковых колебаний, а наиболее часто встречающийся размер соответственно 2,25 и 0,82 мкм. Изложенное свидетельствует о возможности при помощи ультразвукового воздействия гарантированно формировать в плазмонапыленном покрытии структуры трансмикронных размеров (рис. 8).

а б Рис. 8. Влияние ультразвука на увеличение содержания частиц размерами менее 1 мкм в структуре гидроксиапатитового покрытия: поверхность плазмонапыленного титан-гидроксиапатитового покрытия (а) ( 2500) и результаты ее статистической обработки (б) Электроплазменное напыление трикальцийфосфатных покрытий осуществлялось по технологии, включающей напыление подслоя порошка титана ПТС, затем смеси порошков титана и трикальцийфосфата в соотношении 3:1 и последующее финишное напыление трикальцийфосфата.

Анализ микрофотографий позволяет сделать вывод, что трикальцийфосфат представлен относительно крупными частицами и агломератами, а также их скоплениями, что обычно наблюдается при напылении металлических материалов (например, титана).

Наиболее развитая морфология характерна для средних значений дисперсности порошка, напыленных на средних дистанциях. Покрытие, напыленное мелкими частицами на малых дистанциях, имеет сглаженный рельеф, что нежелательно для покрытий имплантатов. Покрытие из мелких частиц, напыленных на больших дистанциях, неоднородно, что также нежелательно. Это может быть связано с плохой сцепляемостью остывших малых частиц из-за небольшой контактной поверхности, вследствие чего они не удерживаются на поверхности титанового подслоя. Крупные частицы трикальцийфосфата на малых и больших дистанциях стабильно образуют агломераты, что приводит к неоднородности покрытия, однако на меньших дистанциях ее значение все-таки меньше и покрытие более качественное. По-видимому, это связано с большей растекаемостью внешнего расплавленного слоя частиц, который на малых дистанциях обладает большей толщиной вследствие меньшей по объему закристаллизовавшейся части частицы.

Исходя из изложенного, можно заключить, что трикальцийфосфат при его напылении на титановый подслой вследствие крупнозернистой и агломерированной структуры не будет копировать морфологию подслоя.

Это можно считать положительным фактом, т.к. позволяет управлять окончательными параметрами покрытия, регулируя режимы напыления его внешнего слоя без учета технологической наследственности.

На физической модели на примере расплавленного олова исследовалось диспергирование частиц фокусированным ультразвуком, переносимых к поверхности основы струей сжатого воздуха при различных амплитудах колебаний акустического источника и различном расстоянии от пучности звукового давления. Пятна распыления представлены на рис. 9.

Установлено, что в целом подтверждается теоретическое положение о влиянии амплитуды колебаний и интенсивности звукового давления (определяемой расстоянием от его пучности) на размер частицы.

Экспериментально полученное расхождение в размерах капель после диспергирования составило вблизи пучности 10-15%, на максимальном расстоянии от нее – 18-20%. При напылении без ультразвука расхождение в размерах застывших частиц составило от 50 до 300 %. Изложенное свидетельствует об удовлетворительной сходимости теоретических расчетов и экспериментальных данных по диспергированию частиц вблизи пучности колебаний и не расходится с приводимыми в литературе значениями.

Снижение размеров частиц за счет ультразвукового диспергирования составило от 5 до 15 раз, что также подтверждает возможность использования предлагаемого метода для формирования потока особо мелких частиц при использовании в процессе электроплазменного напыления исходных порошков мелких фракций.

а б Рис. 9. Результаты физического моделирования влияния фокусированного ультразвукового поля на размеры напыляемых частиц ( 100): а – частицы, нанесенные на основу обычным методом, б – частицы, нанесенные при воздействии на поток ультразвукового поля Таким образом, экспериментально обоснован новый метод плазменного напыления композиционных покрытий с заданным по условиям функционирования изделия сочетанием компонентов и структурными элементами размерами в доли микрометра, обеспечивающими оптимизацию контакта сопрягаемых пористых поверхностей.

Экспериментально был установлен значительный разброс покрытий по толщине (1020 мкм). Это создает трудности при эксплуатации изделий, поскольку не обеспечивает гарантированной размерной точности деталей с высокопористыми покрытиями.

В связи с этим заключительным этапом работы явилось выполнение исследований кавитационной ультразвуковой размерной обработки поверхности композиционных покрытий, в ходе которых изучались изменения микрорельефа покрытия, его равномерности, а также толщины покрытия в зависимости от времени ультразвукового воздействия.

Анализ полученных изображений поверхности покрытия и графиков зависимостей показывает, что при кавитационном воздействии ультразвукового поля на композиционное покрытие возможна его размерная обработка со средней скоростью 0,3 мкм/с. Микрорельеф покрытия по равномерности почти не отличается от исходного, хотя исчезают наиболее крупные агломераты. Зависимость съема от времени является линейной, а неравномерность покрытия снижается от 16 до 0,7 % в зависимости от времени обработки (рис. 10 и 11), что доказывает возможность финишной обработки покрытий без их контакта с инструментом.

Рис. 10. Зависимость толщины образца от Рис. 11. Зависимость среднеквадратичного времени воздействия ультразвука отклонения толщины образца от времени воздействия ультразвука В четвертой главе разработаны рекомендации по формированию плазменным напылением композиционных покрытий различного состава, обеспечивающих повышение эффективности их функционирования.

Особенностью предлагаемого процесса модифицирования поверхности титановых деталей с композиционными покрытиями является использование при подготовке поверхности перед напылением ультразвуковой воздушно-абразивной обработки на режимах, исключающих размерную эрозию (избыточное давление 0,65 МПа, амплитуда УЗ 8-10 мкм, время обработки 30-40 с), введение дополнительной операции УЗ химического травления этой поверхности с целью получения равномерного рельефа при увеличенной шероховатости в растворе 2М HNO3 + 1M HF в течение 5 минут с интенсивностью УЗ 9, Вт/см2. Дополнительно при напылении титана подложке сообщаются ультразвуковые колебания малой амплитуды (5-6 мкм), способствующие более полному (до 90%) заполнению лунок микрорельефа и увеличение вследствие этого адгезии. При напылении кальций-фосфатной керамики амплитуду УЗК увеличивают до 12-15 мкм. Рекомендуемые режимы плазменного напыления покрытий различного состава приведены в табл. 1 и 2.

Таблица Режимы плазменного напыления титан-гидроксиапатитовых покрытий Технологический Единицы Значение параметр измерения при напылении при напылении ГА титана Ток плазменной дуги А 350 Дистанция напыления мм 100-105 Дисперсность порошка мкм 60-100 40- Время напыления мин 0,35 0, Таблица Режимы плазменного напыления титан-трикальцийфосфатных покрытий Технологический Единицы Значение параметр измерения при напылении при напылении титана ТКФ Ток плазменной дуги А 350 Дистанция напыления мм 100 Дисперсность порошка мкм Не более 100 80 Время напыления мин 0,35 0, Рекомендуются следующие режимы финишной размерной обработки композиционных покрытий в ультразвуковом поле: амплитуда ультразвуковых колебаний излучателя 15…20 мкм при резонансной частоте 22 кГц;

частота вращения деталей 10…20 об/мин, скорость их возвратно-поступательного перемещения относительно излучателя – 30…40 мм/мин. Детали помещаются в дистиллированную воду на расстоянии 5…10 мм от торца излучателя. Время обработки должно быть не менее 20 с, т.к. в противном случае результат обработки будет практически не виден. Для получения однородного микрорельефа на поверхности целесообразно сузить зону воздействия ультразвука.

Для осуществления данного процесса нами создана специальная установка с системой фокусировки ультразвукового поля. В этом случае для обеспечения обрабатываемости всей поверхности изделия необходимо его согласованное вращение и возвратно-поступательное движение. С целью снижения массогабаритных характеристик ультразвуковой преобразователь выполнен на пьезокерамических элементах ЦТС- размерами 52228 мм. Питание преобразователя может осуществляться от тиристорного генератора УГТ-901 или УГТ-902 мощностью соответственно 250 и 150 Вт. Рабочая частота преобразователя – 22 кГц (меньшие частоты нецелесообразны вследствие высокой шумности, а генераторы, работающие на частотах 44 кГц и более, имеют меньший КПД). Требуемая производительность обеспечивается многоместной обработкой.

В пятой главе приведены результаты практической апробации и внедрения результатов исследований при формировании и обработке композиционных покрытий на деталях и узлах электровакуумных приборов, инструментах с абразивоподобными покрытиями для финишной обработки ряда деталей приборов, а также вживляемых имплантатах и протезах.

Разработанный способ и комплекс технологий использован в производстве сеток мощных генераторных ламп и газопоглотителей электровакуумных приборов. Характеристики газопоглотителей, полученных с применением комплекса предложенных технологий, существенно выше, чем у полученных по традиционной технологии:

коэффициент шероховатости до 50, открытая пористость 50-60%, удельная поверхность до 4-5 м2 / г.

Обработка конструкционных материалов металлическими кругами с режущими микронеровностями, нанесенными на модифицированную воздушно-абразивной обработкой с воздействием УЗК поверхность, способствует повышению износостойкости деталей в среднем в 2 раза.

Величина площадки износа деталей, обработанных абразивным шлифованием и инструментом с режущими микронеровностями составила соответственно для стали 45 0,35 и 0,15, для стали 12Х18Н10Т 0,25 и 0,1, для титана ВТ1-0 0,35 и 0,2 мм2.

Композиционные титан-кальцийфосфатные покрытия, в том числе с внедренными наночастицами серебра и лантана, полученные с использованием результатов исследований, проходили испытания в Федеральном государственном учреждении «Всероссийский научно исследовательский и испытательный институт медицинской техники Росздравнадзора», Саратовском государственном медицинском университете, стоматологической клинике «Медстом» (г. Саратов) и других медицинских учреждениях РФ, что подтверждается соответствующими документами. Установлено повышение процента успешной приживляемости с 94-96 до 98%.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ 1. В результате выполнения исследований решена актуальная научно-практическая проблема повышения качества и точности изделий приборостроения и медицинского назначения из титана и его сплавов путем разработки научных основ комплекса технологических процессов формирования композиционных покрытий, механической и физико химической обработки, имеющая важное значение для развития теории и практики изготовления прецизионных деталей машин, приборов и изделий с высокопористыми покрытиями.

2. Разработана методология получения композиционных покрытий определенного состава и с заданным комплексом свойств, согласно которой прочностные характеристики покрытия, обеспечивающие надежность функционирования, создают на стадии обработки поверхности основы путем сочетания механических и физико-химических воздействий, состав и структуру покрытия, обеспечивающие его эксплуатационные свойства, формируют на стадии электроплазменного напыления, на финишной стадии проводят размерную УЗ кавитационную обработку для обеспечения требуемой точности.

3. Разработана технология модифицирования поверхности детали перед напылением покрытия путем формирования микрорельефа с увеличенными на 75-130 % параметрами шероховатости и повышенной степенью энергетической активации путем воздушно-абразивной обработки с наложением ультразвука амплитудой 8-10 мкм на деталь и последующим электрохимическим травлением в нитрат-фторидном электролите в ультразвуковом поле, обеспечивающая увеличение адгезии покрытия до 25-30 МПа, что позволяет осуществлять его плазменное напыление на режимах, при которых достигается пористость 40-45 % и средний размер пор 40-80 мкм.

3. Выполнены исследования и разработана технология ультразвуковой кавитационной финишной обработки композиционных покрытий, обеспечивающая получение равномерной пористой структуры и размерной точности изделий 0,007-0,01 мкм.

4. На основе сравнительных экспериментальных исследований процессов плазменного напыления титан-кальцийфосфатных покрытий с воздействием ультразвука установлена его большая эффективность при напылении гидроксиапатита, показано формирование более сглаженного рельефа фторгидроксиапатитового и трикальцийфосфатного покрытий, снижение дисперсии величин элементов микрорельефа, что позволило выработать рекомендации по рациональному использованию данных композиций применительно к конкретным изделиям в зависимости от их назначения. Теоретически показана возможность формирования покрытия из частиц размерами в десятки нанометров в фокусированном ультразвуковом поле частотой 44-66 кГц и амплитудой 120 мкм.

Установлена возможность стабильного получения значительного содержания в структуре покрытий агломератов с размерами от 0,55 (ГА) до 1,8 мкм (ФГАП), что обеспечивает улучшение взаимодействия контактирующих пористых поверхностей деталей. Разработана технология плазменного напыления титан-кальцийфосфатных покрытий с воздействием ультразвука, реализующая отмеченные выше эффекты.

5. Получены математические модели, адекватно описывающие процессы формирования микрорельефа поверхности детали воздушно абразивной обработкой и электрохимическим травлением с воздействием ультразвука, получение частиц с размерами в доли микрометра при воздействии фокусированного ультразвукового поля, а также кинетику размерной кавитационной обработки покрытий. Модели позволяют определять рациональные режимы модифицирования поверхности титановых деталей и прогнозировать изменение ее свойств.

6. Разработанный комплекс технологий обработки поверхности деталей, напыления покрытий и их финишной обработки подтвердил свою эффективность в производстве сеток мощных генераторных ламп и газопоглотителей, а также специального металлического шлифовального инструмента с режущими микронеровностями и ряда изделий медицинского назначения.

Содержание и результаты диссертации опубликованы в следующих основных работах:

1. Публикации в центральных изданиях, включенных в перечень периодических изданий ВАК РФ по специальностям диссертации 1. Лясникова А.В. Формирование покрытий плазменным напылением с ультразвуковым диспергированием пруткового материала / Н.В. Бекренев, Д.В. Трофимов, А.В. Лясникова // Вестник Саратовского государственного технического университета. – 2003. № 1. – С. 87-96.

2. Лясникова А.В. Электроплазменные технологии и оборудование для обработки материалов / В.М. Таран, Н.В. Протасова, С.М. Лисовский, А.В. Лясникова // Технология металлов. – 2005. № 5. – С. 27-32.

3. Лясникова А.В. Получение сплавленных с основой плазмонапыленных титановых покрытий на дентальных имплантатах / А.С. Наконечных, А.А. Казинский, А.В. Лясникова // Технология металлов. – 2005. № 9. – С. 34-39.

4. Лясникова А.В. Ультpазвуковая абpазивно-стpуйная подготовка повеpхности под электpоплазменное напыление биопокpытий дентальных имплантатов / Н.В. Бекренев, С.В. Приходько, А.В. Лясникова // Технология металлов. – 2005. №11. – С.39-43.

5. Лясникова А.В. Совеpшенствование технологии pавномеpного плазменного напыления поpошковых покpытий на имплантаты / С.К. Спеpанский, И.В. Pодионов, Н.В. Пpотасова, А.В. Лясникова // Технология металлов. – 2005. №12. – С.38-41.

6. Лясникова А.В. Анализ процесса термической активации подложки дополнительным дуговым разрядом / В.М. Таран, С.М. Лисовский, А.В. Лясникова // Технология металлов. – 2006.

№ 2. – С. 47- 7. Лясникова А.В. Применение электроплазменной технологии для нанесения фторгидроксиапатитовых биоактивных покрытий на дентальные имплантаты / А.В. Лясникова, О.А. Дударева // Известия Томского политехнического университета. – 2006. – Т. 309. – № 2. – С. 153-159.

8. Лясникова А.В. Научные основы электроплазменного напыления биокомпозиционных покрытий дентальных имплантатов и их размерной обработки с применением электрофизических процессов / А.В. Лясникова, Е.Ю. Сюсюкина // Вестник Саратовского государственного технического университета. – 2007. № 1 (23). Вып. 3. – С. 47-56.

9. Лясникова А.В. Формирование наноструктурированных биокомпозиционных покрытий электроплазменным напылением в мощном ультразвуковом поле / А.В. Лясникова, А.М. Сакалла // Вестник Саратовского государственного технического университета. – 2007. № (24). Вып.1. – С. 54-60.

10. Лясникова А.В. Оптимизация конструкции дентального имплантата путем улучшения его биомеханических характеристик и электроплазменного напыления многослойного биокомпозиционного покрытия / Р.В. Пенкин, А.В. Лясникова, Д.В. Власов // Вестник Саратовского государственного технического университета. – 2006. № 4.

Вып.2. – С. 43-47.

11. Лясникова А.В. Влияние ультpазвука на хаpактеpистики микpоpельефа повеpхности биокомпозиционных покpытий, напыленных на титановый подслой / А.В. Лясникова, Н.В. Бекренев // Технология металлов. – 2008. №4. – С. 42-45.

12. Лясникова А.В. Теоретическое обоснование формирования наноструктур в плазмонапыленном Lа-содержащем покрытии / А.В. Лясникова // Вестник Саратовского государственного технического университета. – 2009. № 1 (37). – С. 74-78.

13. Лясникова А.В. Теоретические исследования физико-химических процессов формирования и функционирования серебросодержащих наноструктурированных покрытий / А.В. Лясникова // Вестник Саратовского государственного технического университета. – 2009. № (38). – С.80-86.

14. Лясникова А.В. Разработка теории формирования наноструктурированных антибактериальных покрытий для медицинского применения / А.В. Лясникова // Нанотехника. – 2009. № 1 (17). – С. 73-79.

15. Лясникова А.В. Проектирование знаний, направленных на разработку нанотехники / В.М. Таран, А.В. Лясникова, М.А. Легчилина // Нанотехника. – 2009. № 2 (18). – С. 2-7.

2. Публикации в центральных изданиях, включенных в перечень периодических изданий ВАК РФ по смежным специальностям 16. Лясникова А.В. Влияние низкотемпературного окисления опескоструенной поверхности титана на адгезию плазмонапыленных гидроксиапатитовых покрытий / И.В. Родионов, А.В. Лясникова, Л.А.

Большаков, Ю.В. Серянов // Известия вузов. Химия и химическая технология. – 2003.-Т.46, № 6. – С.61-65.

17. Лясникова А.В. Катодное внедрение лантана в плазмонапыленные титан-гидроксиапатитовые покрытия внутрикостных имплантатов / Е.Ю.

Сюсюкина, А.В. Лясникова, Ю.В. Серянов // Известия высших учебных заведений. Северо-Кавказский регион. Естественные науки. Спецвыпуск 2008 / ЮРГТУ (Новочеркасский политехнический институт). – Новочеркасск, 2008. – С. 66-71.

3. Монографии 18. Лясникова А.В. Проектирование электроплазменных технологий и автоматизированного оборудования / С.М. Лисовский, В.М. Таран, А.В. Лясникова. – М.: Моск. гос. техн. ун-т им. Н.Э. Баумана, 2005. – 256 с.

19. Лясникова А.В. Дентальные имплантаты и плазменное напыление в технологии их производства / В.Н. Лясников, А.В. Лепилин, А.В. Лясникова, Д.А. Смирнов. – Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2004. – 192 с.

20. Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова, А.В.

Лепилин, Н.В. Бекренев, Д.С. Дмитриенко. – Саратов: Сарат. гос. техн.

ун-т, 2006. – 254 с.

21. Лясникова А.В. Электроплазменное напыление в производстве внутрикостных имплантатов / К.Г. Бутовский, А.В. Лясникова, А.В. Лепилин, Р.В. Пенкин, В.Н. Лясников. – Саратов: Сарат. гос. техн.

ун-т, 2006. – 200 с.

4. Статьи в журналах, материалы докладов в сборниках трудов научных конференций, патенты 22. Лясникова А.В. Оптимизация электроплазменного напыления биоактивных покрытий на основе модифицирования поверхности подложки / А.В. Лясникова // Современная электротехнология в промышленности России: сборник тр. Всерос. науч.-техн. конф., 28 октября 2003. Тула, 2003. – С. 219-224.

23. Лясникова А.В. Комплексные исследования физико механических свойств и разработка технологии плазменного напыления биокомпозиционных покрытий / А.В. Лясникова, Н.В. Протасова, В.Н. Лясников // Высокие технологии – путь к прогрессу: сборник науч. тр.

Саратов: Научная книга, 2003. – С. 186-189.

24. Лясникова А.В. Исследование влияния ультразвукового химического травления поверхности на структуру и свойства плазмонапыленных покрытий / А.В. Лясникова, Р.С. Великанов // Восстановление и упрочнение деталей машин: межвуз. науч. сб. Саратов:

СГТУ, 2003. – С. 150-156.

25. Лясникова А.В. Бесконтактная ультразвуковая обработка биоактивных плазменных покрытий / А.В. Лясникова, Н.В. Бекренев, Н.В. Протасова, Д.В. Трофимов // Материалы и упрочняющие технологии:

сб. материалов 10-й юбилейной Российской науч.-техн. конф. с междунар.

участием, посвященной 40-летию образования Курского государственного технического университета, 15-17 декабря 2003 г. Ч. 1. Курск: КурскГТУ, 2003. – С. 20-25.

26. Lyasnikova A.V. The application of plasma sprayed coatings in the manufacture of dental implants / A.V. Lyasnikova, N.V.Protasova // 22nd European Conference on Surface Science «ECOSS 22» September 7-12, Praha, Czech Republic, 2003. – С. 123-126.

27. Лясникова А.В. Исследование влияния технологических режимов электроплазменного напыления биоактивных покрытий на структуру границы раздела «покрытие – костная ткань» / А.В. Лясникова // Современная электротехнология в промышленности центра России: сб. тр.

VII региональной науч.-техн. конф., 2 июня 2004.

Тула, 2004 – С. 156-160.

28. Лясникова А.В. Структура биоактивных покрытий, сформированных вакуумно-плазменным напылением с воздействием ультразвука / А.В. Лясникова, Д.В. Трофимов // Вакуумная наука и техника: материалы 11-й науч.-техн. конф. с участием зарубежных специалистов. Сентябрь 2004 г. М.: МИЭМ, 2004. – С. 228-231.

29. Лясникова А.В. Применение технологии электроплазменного напыления в производстве остеоинтегрируемых дентальных имплантатов / А.В. Лясникова // Совершенствование технологий и организации обеспечения работоспособности машин: сб. науч. тр. Саратов: СГТУ, 2005.

– С.87-94.

30. Лясникова А.В. Технология электроплазменного напыления покрытий с равномерной структурой при воздействии ультразвука на напыляемый материал / А.В. Лясникова, Н.В. Бекренев, Д.В. Трофимов // Современная электротехнология в промышленности России: сб. тр.

Всерос. науч.-техн. конф. 1-2 ноября 2005 г. Тула: Тульский государственный университет, 2005. – С. 161-170.

31. Лясникова А.В. Разработка процесса электроплазменного напыления биоактивных наноструктур с воздействием ультразвука / А.В. Лясникова, В.Н. Лясников, Н.В. Бекренев, Д.В. Трофимов // Вакуумная наука и техника: материалы 12-й науч.-техн. конф. с участием зарубежных специалистов. Сентябрь 2005 г. М.: МИЭМ, 2005 – С. 208-212.

32. Лясникова А.В. Исследование адгезионной прочности композиционного титан-гидроксиапатитового покрытия, напыленного на модифицированную с воздействием ультразвука основу / А.В. Лясникова, Н.В. Бекренев, С.В. Приходько // Композиты XXI века: доклады международного симпозиума восточно-азиатских стран по полимерным композиционным материалам и передовым технологиям. 20-22 сентября 2005 г. Саратов, 2005. – С. 249-252.

33. Лясникова А.В. Применение современных электрофизических технологий в производстве остеоинтегрируемых внутрикостных дентальных имплантатов с биокомпозиционными покрытиями / А.В. Лясникова // Высокие технологии, фундаментальные и прикладные исследования, образование: сб. тр. Второй Междунар. науч.-практ. конф.:

«Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности». Т.4. 07-09.02.2006 г., г. Санкт-Петербург/ под ред.

А.П. Кудинова, Г.Г. Матвиенко, В.Ф. Самохина. СПб.: Изд-во Политехн.

ун-та, 2006. – С. 243-247.

34. Лясникова А.В. Повышение качества дентальных имплантатов за счет электрофизических методов модифицирования поверхности и создания плазмонапыленных биопокрытий / А.В. Лясникова // XXVI Российская школа по проблемам науки и технологий. Краткие сообщения. – Екатеринбург: УрО РАН, 2006. – С. 69-71.

35. Лясникова А.В. Технология электроплазменного напыления биокомпозиционных покрытий на дентальные имплантаты с применением дополнительных электрофизических воздействий / А.В. Лясникова // Современная электротехнология в промышленности центра России: сб. тр.

VIII региональной науч.-техн. конф. 1 июня 2006 г. / Тульский государственный университет. Тула, 2006 – С. 138-146.

36. Лясникова А.В. Исследование свойств наноструктурных биокомпозиционных покрытий внутрикостных имплантатов, полученных методом вакуумно-плазменного напыления с применением дополнительных электрофизических воздействий / А.В. Лясникова // Вакуумная наука и техника: материалы XIII науч.-техн. конф. с участием зарубежных специалистов. Октябрь 2006 г., Сочи. М.: МИЭМ, 2006. – С.

250-253.



Pages:   || 2 |
 

Похожие работы:





 
2013 www.netess.ru - «Бесплатная библиотека авторефератов кандидатских и докторских диссертаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.