Совершенствование технологических приемов повышения качества и розливостойкости бренди
На правах рукописи
ГАВРИЛЮК ВЛАДИМИР ВИТАЛЬЕВИЧ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИЕМОВ ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА И РОЗЛИВОСТОЙКОСТИ БРЕНДИ Специальность: 05.18.01 – Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
Краснодар – 2013 2
Работа выполнена в государственном научном учреждении Северо Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии)
Научный консультант: кандидат технических наук, доцент Якуба Юрий Федорович
Официальные оппоненты: Гугучкина Татьяна Ивановна доктор сельскохозяйственных наук, профессор, ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии, зав. научным центром виноделия Блягоз Аслан Русланович кандидат технических наук, ФГБОУ ВПО «Майкопский Государственный технологический университет», доцент кафедры технологии, машин и оборудования пищевых производств
Ведущая организация: Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия им. Я.И. Потапенко Россельхозакадемии
Защита состоится «08» августа 2013 года в 900 часов на заседании диссертационного совета Д 006.056.01 в Государственном научном учреждении Северо-Кавказском зональном научно-исследовательском институте садоводства и виноградарства Российской академии сельскохозяйственных наук по адресу: 350901, г. Краснодар, ул. 40 лет Победы, 39.
С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Государственного научного учреждения Северо-Кавказского зонального научно-исследовательского института садоводства и виноградарства Российской академии сельскохозяйственных наук
Автореферат разослан «» июля 2013 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, канд. с.-х. наук В.В. Кудряшова 1
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
1.1 Актуальность работы. Бренди – крепкие алкогольные напитки, производимые из винных дистиллятов с добавлением или без добавления ректификованного виноградного спирта с выдержкой в контакте с древесиной дуба не менее шести месяцев. Многолетняя выдержка коньячных дистиллятов с соблюдением определенных требований качества и условий выдержки позволяет получать высококачественные бренди коньячного типа – российские коньяки.
Отечественными учеными Л.А. Оганесянцем, И.М. Скурихиным, А.К.
Родопуло, И.А. Егоровым, Р.В. Аванесьянцем, Т.С. Хиабаховым, М.С. Сачаво и др. созданы технологии, которые показали, что коньячные дистилляты и бренди коньячного типа, производимые в России, отличаются высоким качеством и не уступают лучшим мировым аналогам.
Повышения качества продукции, восполнения ценных веществ древесины дуба, постепенно истощаемой в процессе выдержки, можно добиться путем внедрения технологий, которые основаны на воздействии различными физическими и физико-химическими приемами на коньячный дистиллят и дубовую клепку, а также внесением в дистиллят экстрактивных веществ, выделенных из обработанной или специально подготовленной древесины дуба.
Весьма перспективно использование дубовых экстрактов для регенерации дубовой бочки или клепки без потери качества выдержки, а также совершенствование технологий вспомогательных материалов. Имеющиеся исследования состава дубовой клепки, экстрактов, карамельного колера не в полной мере учитывают изменения технологии выдержки, взаимного влияния применяемых материалов, ионного состава на розливостойкость продукции.
Работа проводилась в 2008-2013гг. в соответствии с программой и планом научно-исследовательских работ ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии № госрегистрации 04.16.04.06.
Цель работы: Совершенствование технологических приемов 1. повышения качества и розливостойкости бренди.
1.3 Задачи исследований:
- установить влияние технологических обработок (приемов) на качество и розливостойкость выдержанных дистиллятов, купажей российского коньяка, бренди и провести статистическую обработку экспериментальных данных;
- изучить воздействие восстановленной дубовым экстрактом клепки, щепы и карамельного колера на физико-химический состав и органолептические показатели российских коньяков, бренди;
- обосновать применение парофазового анализа для изучения аромата купажей коньячных дистиллятов, российских коньяков, бренди;
- усовершенствовать технологию карамельного колера и разработать экспресс методику контроля качества;
- усовершенствовать и апробировать технологию российского коньяка и бренди с помощью карамельного колера, клепки дуба.
1.4 Научная новизна. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена усовершенствованная технология российского коньяка и бренди с помощью модифицированного колера и обработанной клепки дуба.
Получены новые данные по влиянию технологических приемов на качество и розливостойкость выдержанных дистиллятов, купажей российского коньяка, бренди. Получены новые сведения по обоснованию экспериментально полученной корреляции данных парофазового анализа с дегустационной оценкой для управления качеством коньячного дистиллята с учетом влияния вспомогательных материалов. Впервые разработана эффективная экспресс методика контроля содержания производных фурфурола и токсичных примесей.
1.5 Практическая значимость работы. Проведено физико-химическое обоснование и разработана технология бренди, в том числе с использованием ректификованного виноградного спирта, на основе использования модифицированного карамельного колера, восстановленной дубовым экстрактом клепки. Расчетный экономический эффект от внедрения технологии состaвил 21292 pуб. на 10000 дaл 3-х летнего российского коньякa, в ценaх 2012 г.
Разработана технологическая инструкция производства модифицированного карамельного колера. Техническая новизна подтверждена 3 патентами на полезную модель.
1.6 Апробация работы. Основные положения диссертации доложены и одобрены на 73-й и 74-й научно-практических конференциях «Состояние и перспективы развития агропромышленного комплекса Южного Федерального округа (Ставрополь, 2009, 2010), Всероссийской конференции «Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез» (Краснодар, 2010), IV Международной конференции органических соединений» «Экстракция (Воронеж, 2010), Х-ой международной научно-практической конференции молодых ученых и специалистов, Виноградарство и виноделие, Ялта, 2011, VII Miedzynarodowej naukowi-praktycznej konferencji. «Nauka i inowacja – 2011», Przemysl, 2011.
1.7 Публикации: По материалам диссертации опубликовано 15 научных работ, в том числе 2 статьи в изданиях, определенных ВАК Минобрнауки РФ, методические указания, получены 3 патента на полезную модель РФ. Общий объем публикаций составляет 4, 05 п.л.
1.8 Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, 3-х глав экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы и приложения. Текст диссертации изложен на страницах и содержит 28 таблиц и 16 рисунков. Список литературы включает 165 источников, в том числе 37 – зарубежных авторов.
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ 2.1 Объекты исследований. Коньячные дистилляты, купажи и бренди, импортные и производимые в Ставропольском крае, вспомогательные материалы коньячного производства сахарный сироп, экстракты, – обработанная древесина дуба, карамельный колер, оклеивающие материалы.
2.2 Методы исследований. Основные показатели химического состава определяли по методикам ГОСТ и ГОСТ Р, газохроматографический анализ выполняли на хроматографе “Кристалл-2000М”, капиллярный электрофорез – на “Капель-104РТ”. При выполнении работы проводили экспериментальные исследования с использованием ЭВМ. Статистическую обработку осуществляли методами вариационной статистики ASS в Excel, Curve Expert 6.0. На рисунке 1 показана схема исследований.
Рисунок 1 – Схема теоретических и экспериментальных исследований 3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ 3.1 Изучение влияния технологических приемов на качество и розливостойкость, органолептические показатели выдержанных дистиллятов, купажей российского коньяка, бренди. Улучшения и корректировки органолептических показателей коньячных дистиллятов и бренди достигают в процессе срока выдержки при использовании клепки, дубовой щепы различной степени обжига, тепловой обработки.
Важным показателем качества является содержание ароматических альдегидов, таблица 1.
Таблица 1 – Содержание ароматических альдегидов выдержанных дистиллятов и коньяков, мг/дм Наименование образца, Ароматические альдегиды выдержка Синаповый Конифериловый Сиреневый Ванилин Дистилляты для российского коньяка и бренди Бренди, 3*, щепа Нет Нет 0,68 0, Бренди, клепка, Нет Нет 3*, 1,31 0, восстановленная ДЭ Бренди, 5* Нет Нет Нет 1, Бренди, 5*, щепа Нет Нет 2,49 0, Бренди, 7* 0,07 0,22 2,64 0, Нет Нет 5* 1,24 0, 5*, клепка, восстанов- 2,11 2,0 5,3 0, ленная ДЭ 5*, щепа 3,61 2,81 7,98 0, 5* 1,16 1,11 2,39 0, Российские коньяки (ставропольские) Нет Нет 4* 4,52 0, 5* 0,07 0,01 15,59 1, 5* 1,18 1,21 2,21 0, 6* 1,14 0,87 3,02 0, Нет Нет 6* 7,32 0, ДЭ – дубовый экстракт Использование восстановленной экстрактом клепки и щепы позволило улучшить соотношение и количество ароматических альдегидов бренди, коньячных дистиллятов и российских коньяков различного происхождения и возраста. Однако известно, что на содержание катионов в коньячных дистиллятах значительное влияние оказывают такие приемы, как внесение щепы и дубового экстракта, а также клепки, регенерированной дубовым экстрактом, используемой для резервуарной выдержки (Сула Р.А. и др., 2008г.).
Применение восстановленной экстрактом клепки увеличивало концентрацию ароматических альдегидов, в сравнении со щепой средней степени обжига и улучшало органолептические показатели продукции, однако влияло на ионный состав и розливостойкость, таблицы 2-3.
Таблица 2 – Содержание катионов в российских коньяках, Р=0, Массовая концентрация, мг/дм Наименование продукции Аммоний Калий Натрий Магний Кальций 4*, 2 года хранения 0,7 3,2 28,9 2,6 4, 4* 2,4 3,0 18,5 0,4 2, 5* 2,2 5,9 23,4 0,5 2, 5* 0,7 4,0 15,9 0,6 2, 6* 1,9 4,0 21,4 1,1 2, 6* 1,0 4,8 13,7 0,9 2, Как для дистиллятов, так и для российских коньяков внесение щепы и контакт с клепкой увеличивали содержание катионов натрия, а восстановленной клепки – калия.
Таблица 3 – Содержание катионов в коньячных дистиллятах, Р=0, Массовая концентрация, мг/дм Наименование продукции, ингредиент Аммоний Калий Натрий Магний Кальций Бренди 3* 1,1 2,1 3,4 0,5 2, Бренди 3*, клепка, восст. ДЭ 0,7 5,6 3,7 0,7 1, Бренди, 3*, щепа, без обжига 0,4 2,4 41,2 0,3 1, Бренди 3*, щепа, с обжигом 1,2 6,1 9,8 0,8 2, 5* 1,5 1,6 5,0 0,7 1, 5*, ДЭ, 1,5г/дм3 1,8 9,6 6,7 0,7 1, Бренди 5* 1,9 7,7 2,8 0,5 3, 5* 1,4 3,0 16,2 0,6 1, 5* 2,4 3,3 15,7 0,5 2, Бренди 7* 0,8 2,9 3,3 0,3 1, 25* 2,1 12,6 8,2 3,2 3, Сахарный сироп, использованный в купажах содержал 20-24 мг/кг кальция в пересчете на сахар. Хранение в стеклотаре приводило к увеличению концентрации натрия в большинстве случаев. Для выдержанных коньячных дистиллятов характерно умеренное содержание ионов и стабильность в течение гарантийного срока хранения за счет более низкого рН. Полученные данные свидетельствуют о необходимости обработки коньячных дистиллятов, бренди холодом или сорбентами-ионообменниками. Контакт коньячного дистиллята с клепкой в процессе выдержки, внесенный сироп, колер при получении купажей коньяков существенно влияют на содержание натрия и кальция, что приводит к образованию помутнений и кристаллов, но не всегда объясняет появление хлопьевидного осадка.
Любая обработка приводит к изменению ионного состава коньячной продукции, поэтому применяют обработку холодом, либо используют ионообменные процессы. Для достижения стабильности купаж нерозливостойкого российского коньяка в лабораторных условиях был обработан яичным белком, далее холодом при «-15°С», однако после холодной фильтрации имел слабую опалесценцию. Такая же партия продукта была обработана ферментом Колор», дозировка г/дал с «Экстрапект 0, последующей обработкой холодом до «-15°С». Во вкусе обнаружена легкая горечь, спиртовой тон, стабильность была достигнута, таблица 4.
Таблица 4 – Влияние обработки на розливостойкость купажа Показатель, Вид обработки купажа российского коньяка, 6-летнего мг/100 см б.с. Яичный белок Экстрапект Колор Холод (контроль) Спирт, % об 40,27 40,19 40, Сахар, г/дм 15 12,8 Летучие кислоты 4,46 4,85 4, Средние эфиры 74,3 78,8 75, Высшие спирты 352 300 Альдегиды 14,2 12,5 14, Оценка Вкус смягченный, Легкая горечь, Несколько грубый приятный спиртовый тон Розливостойкость Опал Достигнута Помутнения Установлено, что использование фермента при обработках обеспечивает снижение концентраций высших спиртов и альдегидов, в отличие от холода.
Далее был проведен эксперимент на лабораторной установке по удалению избыточного содержания катионов из коньячных дистиллятов и российских коньяков с помощью термоксида ЗА.
Результаты опыта показали, что содержание калия и кальция уменьшилось на 60-75%, натрия в 2 раза, рН не изменялся. Обработанные термоксидом 3А российские коньяки выдерживали тесты на стабильность, аналогично комбинированной обработки. Установлено, что избыток щелочных металлов лучше удалять из разбавленного коньячного дистиллята, а не из купажа, так как колер и дубильные вещества образуют со многими катионами довольно прочные и устойчивые комплексы.
Исследовано влияние обработки сорбентом термоксид 3А на содержание летучих компонентов, определяющих аромат напитка, таблица 5, Р=0,95.
Таблица 5 – Влияние обработки сорбентом на содержание основных летучих компонентов выдержанных коньячных дистиллятов, мг/дм Компонент Выдержанные коньячные дистилляты 3* исх 5* исх 5* обраб 7* исх 7* обраб 3*обраб Ацетальдегид 210 247,5 127,5 127 194 Ацетоин 2,5 4 7,8 2 9,2 8, Фурфурол 14,7 26,2 12,5 14,8 13,9 27, Этилацетат 770 756 630 634 654 Этилацеталь 107 103 56,6 57 74,6 Метанол 140 141 144 120 209 Этанол, % об 63,0 63,0 63,1 63,3 63,2 63, 2-бутанол 1,6 1,5 1,2 1,1 1,4 1, 1-пропанол 309 314 1447 1384 433 Изобутанол 431 428 296 271 605 1-бутанол 5,8 5,2 256 248 254 Изоамиловый 1576 1540 666 593 1160 Установлено, что обработка термоксидом привела к росту 3А легкоокисляемых веществ и фурфурола, видимо, за счет активных центров сорбента, обладающих повышенной энергией. Аромат коньячного дистиллята формируется легколетучими компонентами, находящимися в равновесии между газовой и жидкой фазами и воспринимается в процессе дегустации, поэтому следующий этап работы был посвящен газохроматографическим исследованиям.
3.2 Применение парофазового анализа для изучения аромата различных купажей коньячных дистиллятов, российских коньяков, бренди. Для установления влияния состава купажа на содержание летучих компонентов в паровой фазе применяли экспозицию 1 и 48ч, температуру 25 и 30 °С, увеличенный объем дозирования пробы. Исходный состав летучих компонентов купажей российских коньяков показан в таблице 6.
Таблица 6 – Содержание основных летучих компонентов исходных российских коньяков, взятых на испытания, мг/дм3, Р=0, Компонент Российские коньяки, возраст, годы 4 5 6 Ацетальдегид 117,5 74,6 85,3 Фурфурол 24,0 14,0 2,9 16, Этилформиат 3,9 1,6 1,2 8, Этилацетат 69,0 228,0 166,1 Метилкаприлат 2,7 1,1 0,8 4, Этилкаприлат - 1,2 11,5 18, Этилацеталь 24,1 10,0 16,7 66, Метанол 120,4 151,6 349,3 Сумма высших спиртов, в том 1984 966 1484 числе:
1-пропанол 63,6 62,2 153,8 Изобутанол 333 325 277 Изоамиловый 1006 555 955 1-гексанол 8,6 17,8 60,7 51, Сумма кислот 75,0 94,5 102 2-фенилэтанол 8,1 7,8 8,8 6, Образцом купажа, бренди, дистиллята заполняли герметичную емкость с эластичной мембраной (10 см3) на 50 % объема, подвергали экспозиции для установления равновесия и дозировали 500 мм3 паровой фазы в газовый хроматограф. В дегустационной характеристике купажа №1 российского коньяка 4* отмечены цветочные тона с нотками энантового эфира (8,3 балла);
купаж №2 российского коньяка 4* обладал тонами с элементами легкой ванили, сухофруктов и выдержки (8,45 баллов);
в купаже №3 коньяка 5* отмечены эфирно-фруктовые тона с легкой ванилью (8,45 балла), для купажа №4 российского коньяка 5* дополнительно к характеристике купажа № отмечены оттенки энантового эфира (8,4 балла);
купажи №5 и 6 коньяка 6* характеризовались легким муравьино-цветочным оттенком, плодово фруктовыми тонами (8,6 балла).
Газохроматографический анализ паровой фазы показал, что купажи российских коньяков №1, 2, 3, 4 соответственно содержали (мг/дм3):
ацетальдегида – 38,6, 56,6, 28,4, 37,8;
суммарного содержания эфиров – 127,7, 73, 150,6, 255 (доля этилацетата – 92,9%, 89,6%, 92,7%, 99,2);
высших спиртов – 49,1, 59,4, 21,6, 52,1 (доля изоамилового спирта – 54,6, 58,7%, 12,9%, 58,1%);
метанола – 11,4, 0,0, 12,8, 13,8;
этилацеталя – 4,2, 4,4, 7,0, 4,4;
уксусной кислоты – 2,2, 0,8, 0, 0;
изовалериановой – 1,6, 0,2, 0,9, 0. Фурфурол, ацетоин, каприновый альдегид, 2-фенилэтанол в паровой фазе отсутствовали.
В купажах №5-6 российского коньяка 6 лет выдержки обнаружено (мг/дм3) ацетальдегида по 60,0, этилацеталя по 10, суммарного содержания эфиров – и 180 (доля этилацетата – 93,7% и 95,5%), высших спиртов – 34,3 и 45,7 (доля изоамилового спирта – 55,8% и 55,5%). В тоже время купажи № 5- различались по содержанию метанола – 12 и 10 соответственно;
капринового альдегида – 12,6 и 0,5;
2-фенилэтанола – 0,08 и 0. Не обнаружено фурфурола, ацетоина, из кислот найдена изовалериановая – по 1,3 мг/дм3 в каждом из купажей.
В паровой фазе выдержанного 25 лет коньяка в сравнении с 5 и 6 летними обнаружено значительно больше эфиров (2-3 раза), альдегида (5-10 раз), высших спиртов и летучих кислот. Старый коньяк имел очень развитый букет, специфические муравьиные тона, шоколадные, смолистые, пряные оттенки, возможно тропических фруктов. Экспозиция в течение 2-х суток в герметичных условиях привело к некоторому снижению (на 3-8% от исходного) содержания в паровой фазе всех летучих компонентов, однако характер их распределения остался таким же, как и вначале эксперимента. Увеличение дозировки пробы до 1000 мм3 не дало преимущества в анализе.
Внесенный в купажи российского коньяка 3* модифицированный карамельный колер способствовал лучшему сохранению ароматической составляющей по данным парофазового анализа, содействовал стабилизации аромата;
однако приводил к уменьшению содержания ацетальдегида и летучих кислот, упрощал оценку. Внесение восстановленной клепки уменьшило содержание в паровой фазе этанола и летучих компонентов, кроме высших спиртов (ВС), рисунок 2.
60, 43, 38,7 исходный 33, колер 30 27, 21,4 ДЭ 20 16,6 17, 1,6 1 0, А эфиры ВС кислоты Рисунок 2 – Влияние на результаты парофазового анализа российского коньяка 3-х летней выдержки внесенного колера и клепки, восстановленной дубовым экстрактом (ДЭ), где А – альдегиды, сумма;
ВС – высшие спирты, сумма (мг/дм3) Таким образом, установлено, что купажи российских коньяков, имевшие более высокую оценку, характеризовались наличием в паровой фазе капринового альдегида и 2-фенилэтанола, а содержание ацетальдегида, этилацеталя было в 2 раза более высоким, чем для купажей 3-5-летней выдержки. Установлены корреляционные связи содержания ацетальдегида, уксусной кислоты и сложных эфиров в паровой и жидкой фазах коньячных дистиллятов, купажей. Видимо, наличие изучаемых веществ в паровой фазе положительно сказалось на общем ароматическом фоне, что и было отмечено в ходе дегустации 6-7-летних российских коньяков.
3.3 Усовершенствованная технология карамельного колера и разработка экспресс-методики контроля качества. Для устранения недостатков известных технологий – образование пены во время производства колера, неэффективное использование полезной емкости котла и для уменьшения содержания в нем высокомолекулярных коллоидов проведен ряд экспериментов с обработанной дубовой щепой и ДЭ, схема рисунка 3.
3 4 Внесение сахара Т Внесение щепы, ДЭ Термическая обработка Получение колера 5 Рисунок 3 – Схема модифицированной технологии сахарного колера: котел с электрообогревом 1, регулятор температуры 2, дозатор сахара в котел 3, устройство (термостат) термической обработки дубовой щепы 4, емкость– смеситель 5, этап внесения сахара в котел 6, этап внесения дубовой щепы (ДЭ) в котел 7, этап – термической обработки смеси сахара со щепой 8, этап – получения колера 9, предусматривающий последовательное добавление в котел умягченной воды, спиртодозатор 10, емкость для обработки колера холодом 11, технологическая емкость для сбора колера 12.
В процессе термической обработки сахара в котле 1, согласно этапов 6-9, происходило взаимодействие расплавленной массы с термически обработанной дубовой щепой или ДЭ, внесенных в количестве 0,5-1%, что приводило к уменьшению пенообразования, обогащению колера дубильными и фенольными веществами, которые в 1,5-2 раза увеличивали окрашивающую способность колера;
уменьшались эффекты подгорания. Подготовленная дубовая щепа выполняла роль активатора процессов карамелизации за счет развитой поверхности микрососудов древесины, а ДЭ проявлял свойства катализатора.
Данная технология позволяет получать спиртованный колер более высокого качества с меньшими затратами. Результаты измерения оптической плотности коньячных купажей корректированных колером, полученном по предлагаемой технологии показаны на рисунке 4.
0, 0, Оптическая плотность 0, 0,3 0, 0, 1 2 3 4 Рисунок 4 – Оптическая плотность корректированных 0,5% колером коньячных купажей, 1,2- использована щепа без обжига, 3,4- добавка экстракта дуба, 5 – контроль, без добавок Модифицированный колер позволил существенно улучшить корректировку цвета купажей. Ввиду термической обработки сахара, появления продуктов карамелизации, а также после обработок сорбентом термоксидом 3А, внесения сиропа, актуальным становится вопрос контроля производных фурфурола. В связи с чем, разработана экспресс-методике количественного анализа производных фурфурола на основе капиллярного электрофореза.
Оптимальным экстрагентом из сиропа или колера является смесь метилацетата с гексаном в соотношении 1:1. Достоверность измерений проверена методом добавок и газохроматографически, полное время экстракционной подготовки и последующего анализа не превышает 2 часов.
3.4 Совершенствование технологии бренди с помощью карамельного колера, обработанной клепки древесины дуба. Наряду с коньячным производством в РФ развито производство бренди на основе ректификованного пищевого или виноградного спирта с добавкой 10-20% выдержанного российского коньяка. Чтобы исключить фальсификацию бренди денатурированным спиртом для надежного контроля битрекса была разработана методика капиллярного электрофореза с пределом чувствительности 0,5 мг/дм3. В соответствии со стандартами в технологии таких напитков предусматривается внесение различных ингредиентов:
дубового экстракта, ароматизатора, ванилина, сиропа, настоев, сахара и т.д.
Был поставлен эксперимент по установлению влияния ДЭ и колера (согласно предварительных экспериментов из расчета 1 г/дм3) на химический состав и органолептическую характеристику бренди, выработанного на основе ректификованного виноградного спирта в следующих вариантах:
№1 - спирт, российский коньяк, экстракт дуба, колер;
№2 - спирт, коньячный дистиллят, экстракт дуба, колер;
№3 – спирт, коньячный дистиллят с дополнительной выдержкой на клепке 1,5- месяца, колер.
Во всех вариантах коньячный дистиллят, российский коньяк, ДЭ, колер вносили в одинаковых количествах. Влияние внесенного ДЭ на качественный и количественный состав летучих и ароматических компонентов бренди, согласно вышеперечисленным вариантам, показано в таблице 7, основные физико-химические показатели бренди, полученного согласно варианта №3 в таблице 8.
Таблица 7 – Массовая концентрация основных летучих компонентов в образцах бренди, выработанных на основе ректификованного спирта мг/дм3 б.с.
Компонент Вариант образца бренди №1 №2 № Ацетальдегид 44 32,8 32, Фурфурол 2,6 3,6 4, Этилацетат 22,4 32,1 44, Этилацеталь 2,1 3,0 5, Метанол 55,2 65,2 88, 1-пропанол 30,1 34,0 46, Изобутанол 48,2 58,4 64, 1-бутанол 1,0 1,8 1, Изоамилол 78 94,5 103, 1-гексанол 4,2 5,6 8, Сумма кислот 43,2 49,5 55, Розливостойкость Да Да Да Таблица 8 – Основные физико-химические показатели бренди, произведенного по предлагаемой технологии, вариант №3 в сравнении с традиционной Компонент Традиционная Предлагаемая Купаж 1 Купаж 2 Купаж 1 Купаж Этанол, % об 40,0 40,0 40,0 40, Окраска Типичная Типичная Типичная Типичная Фурфурол, мг/дм3 1,9 2,1 3,8 4, Фенольные вещества, мг/дм3 38 40 49 Метанол, мг/дм3 55 59 88,4 91, Высшие спирты, мг/дм3 78 82 103 Дегуст. Оценка, балл 8,2 8,2 8,4 8, В результате реализации технологии получены купажи бренди воспроизводимого состава, несмотря на разные условия получения колера, экстракта, что свидетельствует о стабильности предлагаемого процесса.
Проведенные исследования позволили предложить следующую аппаратурно-технологическую схему производства российского коньяка и бренди, рисунок 5.
Рисунок 5 – Аппаратурно-технологическая схема производства российского коньяка, бренди по усовершенствованной технологии, где 1- виновоз, 2-насос самовсасывающий, 3-счетчик-расходомер, 4-эгализатор, 5-насос центробежный, 6- резервуар с обогащенной экстрактом древесиной дуба, 7 купажер, 8-резервуар для выдержки на клею, 9-фильтр-пресс, 10-резервуар для выдержки на холоде, 11-теплообменник, 12-ионообменное устройство (Термоксид 3А), 13-резервуар для отдыха, 14- полирующий фильтр, 15 напорный резервуар Коньячный дистиллят доставляют на предприятие в виновозах 1, затем скачивают с помощью самовсасывающего насоса 2 через счетчик-расходомер в эгализатор 4, после, коньячный дистиллят перекачивают центробежным насосом 5 в резервуар 6 с обогащенной экстрактом древесиной дуба. После выдержки коньячный дистиллят (бренди) перекачивают в купажер 7, где разбавляют подготовленной водой, добавляют сахарный сироп и колер приготовленной по улучшенной технологии до кондиций согласно рецептуре.
Следующим технологическим приемом производят оклейку купажа в резервуаре отстой на клею и фильтрацию на фильтр-прессе 8, 9.
Отфильтрованный купаж российского коньяка или бренди направляется в резервуар 10 на обработку холодом, где выдерживается на холоде 10-15 суток, затем фильтруется на фильтр-прессе и далее проходит через колонку 12, заполненную сорбентом. Затем купаж российского коньяка или бренди направляется в резервуар 13 на отдых. Проходит полирующую фильтрацию и направляется в напорный резервуар 15 для дальнейшего розлива.
Пpоведенa в пpоизводственных условиях ЗAО “Стaвpопольский винно коньячный зaвод” aпpобaция технологии получения колеpa с повышенной кpaсящей способностью, что подтверждено актом внедрения. Расчетный экономический эффект технологии состaвил 21292 pуб. пpи пpиготовлении 10000 дaл 3-х летнего коньякa, в ценaх 2012 г. Разработана технологическая инструкция производства модифицированного карамельного колера.
ВЫВОДЫ 1. На основании систематизации проведенного комплекса исследований усовершенствованы технологические приемы повышения качества и розливостойкости выдержанных дистиллятов, купажей российского коньяка, бренди. Изучено воздействие восстановленной клепки и щепы на содержание ароматических альдегидов, летучих компонентов, катионов в коньячной продукции.
Установленные корреляционные связи содержания летучих 2.
компонентов в паровой и жидкой фазах свидетельствовали о формировании дегустационной оценки, выдержке и качестве продукции. Выдержанные дистилляты и российские коньяки, имевшие более высокую оценку, характеризовались наличием в паровой фазе капринового альдегида и 2-фенилэтанола, причем содержание ацетальдегида, этилацеталя было в 2 раза более высоким в 6-7-летних купажах, чем для 3-5-летних.
3. Научно обосновано применение предварительной обработки сорбентом коньячного дистиллята пролонгирующее стабильность готовой продукции.
Показано, что содержание калия и кальция в ходе обработки коньяка уменьшилось на 60-75%, натрия в 2 раза, магния – практически не изменялось.
Обработанные термоксидом 3А коньяки выдерживали тесты на стабильность, аналогично обработке холодом при -18°С. Установлен рост концентрации легкоокисляемых компонентов, в частности фурфурола в 1,4-2 раза.
4. Усовершенствована технология сахарного колера для коньячного производства, основанная на применении щепы или дубового экстракта в количестве 0,5-1%. Подготовленная дубовая щепа выполняла роль активатора процессов карамелизации за счет развитой поверхности микрососудов древесины, а экстракт проявлял свойства катализатора.
5. Разработана экспресс-методика на основе капиллярного электрофореза для контроля производных фурфурола в готовой продукции. Оптимальным экстрагентом производных фурфурола из сиропа или колера является смесь метилацетата с гексаном в соотношении 1:1. Предложена электрофоретическая методика контроля денатурирующей добавки битрекса в ректификованном спирте с пределом обнаружения 0,5 мг/дм3.
Усовершенствованная технология колера апробирована в 6.
пpоизводственных условиях ЗAО “Стaвpопольский винно-коньячный зaвод”.
Расчетный экономический эффект технологии состaвил 21292 pуб. пpи пpиготовлении 10000 дaл 3-х летнего коньякa, в ценaх 2012 г. Разработана технологическая инструкция производства модифицированного карамельного колера ТИ-ИК-ПО-03-002-02. Данная работа в условиях современного алкогольного рынка значительно повышает градиент качества, относительно градиента цены, что позволяет сделать продукцию более конкурентноспособной.
Список работ, опубликованных по теме диссертации Гаврилюк, В.В. Стабилизация коньяков против кальциевых 1.
кристаллических помутнений В.В. Гаврилюк, М.В. Берлева / // Ликероводочное производство и виноделие.- 2008.-№11.- С.43.
Якуба, Ю.Ф. Перегонка виноматериалов, выдержка коньячных 2.
спиртов, купаж и технологическая обработка коньяка: методические указания / Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк, М.В. Берлева. – Ставрополь:
Ставропольский государственный аграрный университет, 2008. – 36с.
Якуба, Ю.Ф. Восстановление свойств истощенной дубовой клепки / 3.
Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк, Р.А. Сула // Ликероводочное производство и виноделие.-2010.- №7-8.- С.16-17.
Якуба, Ю.Ф. Способ определения в спирте токсичных 4.
производных / Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк // Изв. Вузов. Пищ. техн. – 2011. Т. 319, №1.- С.118-119.
Гаврилюк, В.В. Использование экстракции для определения 5.
качественных показателей вспомогательных материалов коньячного производства / В.В. Гаврилюк, Ю.Ф. Якуба // Экстракция органических соединений: IV Межд. конф.- Воронеж: ВГТА, 2010.-С.246.
Гаврилюк, В.В. Применение капиллярного электрофореза для 6.
анализа коньячной продукции /В.В. Гаврилюк, Ложникова М.С., Ю.Ф. Якуба // Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез: Матер.
Всеросс. конф. – Краснодар: КубГУ, 2010.-С.258.
Гаврилюк, В.В. Влияние компонентного состава коньяка на 7.
ароматическую оценку / В.В. Гаврилюк, Ю.Ф. Якуба // Изв. Вузов, Пищ.
техн.- 2010.- №5-6.- С.112-113.
Якуба, Ю.Ф. Влияние компонентного состава коньячных 8.
дистиллятов на ароматическую оценку / Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк, М.В. Кузилов // Ликероводочное производство и виноделие.-2010.-№12. С.14-15.
Якуба, Ю.Ф. Высокоэффективная технология получения 9.
карамельного колера для коньячного производства / Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк, М.В. Кузилов // Ликеро-водочное производство и виноделие.-2011.-№2.- С.13.
10. Кузилов, М.В. Регенерация дубовой клепки растворами дубового экстракта / М.В. Кузилов, Р.А. Сула, А.О. Тягилев, В.В. Гаврилюк // Виноградарство и виноделие: Науч.-практ. конф. молодых ученых и специалистов, Сб. науч. тр. Х-ой междунар. конф. –Ялта: ВНИИВИВ Магарач, 2011.- Том XLI, ч.2. - С.115-117.
Кузилов, М.В. Регенерация дубовой клепки коньячного 11.
производства /М.В. Кузилов, Р.А. Сула, Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк, М.В. Захарова, М.С. Ложникова // Nauka i inowacja – 2011: Materialy VII Miedzynarodowej naukowi-praktycznej konferencji.- Przemysl, 2011.- Vol. 13. С. 35-37.
12. Кузилов, М.В. Улучшенная технология колера для коньячного производства / М.В. Кузилов, Ю.Ф. Якуба, В.В. Гаврилюк, М.С. Ложнико ва // Nauka i inowacja – 2011: Materialy VII Miedzynarodowej naukowi praktycznej konferencji.- Przemysl, 2011.- Vol. 13.- С. 37-39.
13. Патент РФ на полезную модель №101036 Линия производства сахарного колера для коньячного производства / Якуба Ю.Ф., Гаври люк В.В., Кузилов М.В. Опубл. 10.01.2011, Бюл. №1.
14. Патент РФ на полезную модель № 103356 Линия производства сахарного колера для коньячного производства / Кузилов М.В., Гаври люк В.В., Тягилев А.О., Якуба Ю.Ф. Опубл. 10.04.11, Бюл. № 10.
15. Патент РФ на полезную модель № 103357 Линия производства сахарного колера для технологии бренди / Кузилов М.В., Гаврилюк В.В., Якуба Ю.Ф. Опубл. 10.04.11, Бюл. № 10.
Подписано в печать 02.07.2013. Формат 60х84 1/ Печать трафаретная. Усл. печ. л. 1,35. Тираж 100 экз. Заказ № Отпечатано в ООО «Издательский Дом-Юг» 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2, корп. «В», оф. В-120, тел. 8-918-41-50-571, e-mail: [email protected]