Разработка научно обоснованных методов и устройств реометрического мониторинга процессов структурообразования в молочных продуктах
На правах рукописи
ПИРОГОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ РАЗРАБОТКА НАУЧНО ОБОСНОВАННЫХ МЕТОДОВ И УСТРОЙСТВ РЕОМЕТРИЧЕСКОГО МОНИТОРИНГА ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ 05.18.12 – Процессы и аппараты пищевых производств
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук
Кемерово 2013 2
Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образова тельном учреждении высшего профессионального образования «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» доктор технических наук, профессор,
Научный консультант:
Заслуженный деятель науки РФ, ФГБОУ ВПО «КемТИПП», заведующий кафед рой «Процессы и аппараты пищевых произ водств» Иванец Виталий Николаевич Гаврилов Гавриил Борисович, доктор
Официальные оппоненты:
технических наук, профессор, Заслуженный ра ботник пищевой индустрии РФ, директор ГБУ ЯО «Ярославский государственный институт качества сырья и пищевых продуктов» Корячкин Владимир Петрович, доктор технических наук, профессор, ФГБОУ ВПО «ОГТУ», зав кафедрой «Машины и аппараты пищевых производств» Короткий Игорь Алексеевич, доктор технических наук, доцент ФГБОУ ВПО «КемТИПП», профессор кафедры «Теплохладотехника» Государственное учреждение «Сибирский
Ведущая организация:
научно-исследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции Россельхозакадемии» (Новосибирская область, п. Краснообск)
Защита состоится « 25 » октября 2013 года в 1500 часов на заседании дис сертационного совета Д 212.089.02 при ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологи ческий институт пищевой промышленности» по адресу: 650056, Кемерово, бульвар Строителей, 47, тел./факс 8(3842) 39-68-88.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Кеме ровский технологический институт пищевой промышленности». С авторефера том можно ознакомиться на официальных сайтах ВАК Минобрнауки РФ (http://vak.ed.gov.ru/ru/dissertation) и ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологиче ский институт пищевой промышленности» (www.kemtipp.ru).
Автореферат разослан «_» 2013 года.
Ученый секретарь диссертационного совета Гореликова Галина Анатольевна
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность работы. Среди наиболее востребованных продуктов питания, способствующих адаптации организма человека к ухудшению экологической об становки, особое место занимают молоко и молочные продукты.
Основной стадией производства любого кисломолочного продукта является процесс коагуляции белков и получение сгустка требуемой консистенции, основной составляющей которой является прочность структуры. Например, при производстве сыров готовность сгустка на большинстве предприятий определяют визуально.
При инструментальном контроле используют различные лабораторные прибо ры – реометры. Это, например, гелеометр С. М. Бакунца, измеряющий раскалывае мость сгустка конусом;
эластометры и торсиометры, контролирующие эластич ность и прочность структуры образующегося сгустка. Процесс останавливают по сле достижения сгустком требуемой прочности и уровня активной кислотности рН = 4,5 – 4,7. Но эти реометры не приспособлены для непрерывного мониторинга процес сов образования сгустков и использования в системах автоматического управления.
При выработке сгустков кисломолочных продуктов их качество обеспечива ют соблюдением ряда исходных условий: качеством исходного сырья и заквасок, точным соблюдением параметров технологического процесса, а также измерением в конце стадии коагуляции сгустка титруемой кислотности по Тернеру (Т о), прово димой методом отбора проб.
Сыры после прессования, а кисломолочные продукты после сквашивания, ох лаждения и последующего перемешивания, проходят стадию созревания до готов ности, которую контролируют в большинстве случаев органолептическими метода ми (цвет, запах, ломкость, проба на изгиб, густота и др.), косвенно отражающи ми их структурно-механические характеристики. Постоянно увеличивающийся ассортимент продукции, выпускаемой молочной промышленностью, конструирова ние продуктов с заданными составом и свойствами требуют системного подхода к контролю и управлению качеством, а также разработки новых методик измерения реологических характеристик готовых молочных продуктов и соответствующего аппаратурного и программного обеспечения.
По этим причинам решение указанных задач является актуальной научной проблемой, представляющей большой научный и практический интерес не только для пищевой, но и для других отраслей промышленности, производящих или ис пользующих жидкие среды.
Степень разработанности темы исследований. Становлению отечествен ной школы реологии пищевых продуктов послужили известные работы академи ка П.А. Ребиндера, внёсшего большой вклад в развитие физико-химической меха ники сплошных сред. Исследованию реологических свойств пищевого, в том числе и молочного сырья, полуфабрикатов и готовой молочной продукции, а также разработке устройств для их проведения уделяется особое внимание и в настоящее время. Этими вопросами активно занимаются научные коллективы, созданные известными учеными: Ю.А. Мачихиным и С.А. Мачихиным, И.А.
Роговым, А.В. Горбатовым, Л.А. Остроумовым, Г.Г. Шиллером, В.Д. Косым, А.М.
Масловым и др.отечественными и зарубежными учёными. Работы этих ученых и их коллег стали базой для выполнения рассматриваемой диссертационной работы.
Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами НИР: г. б. темы «Исследование и разработка новых методов и приборов для контроля структурно механических свойств пищевых продуктов» (1978-2012 г.г.);
г.б. темы ГКНТ «Про довольствие» № 06.51 «Разработка и создание комплексных приборов для производ ственного экспрессного контроля пищевых материалов на основе реологических ме тодов» (1989 г., 1995 г.);
х.д. темы № 86/20 «Ротационный вискозиметр для молоч ных продуктов ВРМ-I» (ВНИМИ, 1986-87 г.г.);
гранта КемТИПП «Разработка ком пьютеризированного реометра для контроля молочных продуктов» (2008-2009 г.г.);
Цель работы. Научное обоснование и разработка методологии, аппаратурно го оформления и программного обеспечения реологического мониторинга процес сов образования молочно-белковых сгустков и контроль их созревания и готовно сти к реализации.
Задачи исследований. Для достижения поставленной цели были определены следующие задачи:
1. Изучить и обобщить существующие разработки в области методологии и тех ники проведения непрерывного реологического мониторинга процессов обра зования молочно-белковых сгустков и оценки качества молочных продуктов.
2. Разработать новые конструкции реометров для мониториринга процессов ко агуляции молока, а также для контроля сыров и кисломолочных продуктов, обосновать контролируемые реологические параметры.
3. Провести теоретические и экспериментальные исследования влияния геомет рических и кинематических характеристик реометров на контролируемые реологические параметры, определить их рациональные значения.
4. Исследовать влияние технологических факторов на контролируемый реоло гический параметр при образовании кислотно-сычужных сгустков и обосно вать управляющие факторы.
5. Разработать на основе теории распознавания образов сплошных сред методику оценки кинетики процесса образования молочно-белковых сгустков и анали тического моделирования момента их готовности к дальнейшей обработке.
6. Разработать научно обоснованные методики проведения реологических ис следований сыров и молочных продуктов для определения показателей их качества в процессе обычного и низкотемпературного хранения.
7. Разработать программное обеспечение для распознавания реологических мо делей (образов) молочных продуктов и определения их реологических пара метров.
8. Провести производственное апробирование и внедрение разработанных рео метров для непрерывного контроля процесса коагуляции молока, выбрать и обосновать использование конкретных базовых конструкций для различных мо лочных продуктов.
Методология и методы исследования. При выполнении работы в процессе теоретических и экспериментальных исследований изучены и обобщены результа ты существующих разработок в области техники и методологии проведения не прерывного реологического контроля процессов коагуляции молока при выра ботке сыров и кисломолочных продуктов, а также оценки качества готовых мо лочных продуктов. При разработке и исследовании реометров для контроля этих процессов были использованы теория распознавания образов сплошных сред и элементы теории автоматического управления, методы математической статисти ки, планирования эксперимента, математического моделирования, а также совре менные компьютерные технологии.
Основные экспериментальные исследования проведены на комплексе раз работанных нами опытных реометров, испытательных стендов. Сравнительные опыты выполнены на сертифицированном реометрическом оборудовании (рота ционном вискозиметре Rheotest-2 (Германия), шариковом вискозиметре Гепплера ВН-2 (Германия), структурометре СТ-1 (Россия) как в лабораторных условиях, так и в условиях действующих производств, с целью оценки теоретических под ходов и методик проведения контроля реологических параметров молочных продуктов, а также уточнения геометрических и кинематических параметров но вых реометров.
Концептуальная направленность работы. В основу научно-технического решения задачи обеспечения непрерывного реологического мониторинга процес сов образования молочно-белковых сгустков, а также контроля структурно-механи ческих параметров стадий процессов производства сыров и кисломолочных про дуктов положена теория распознавания реологических образов сплошных сред.
Научная новизна работы.
1. На основе результатов теоретических и экспериментальных исследований разра ботанных новых реометров установлены рациональные значения их геометрических и кинематических параметров, при которых реограммы образования кислотно сычужных и кисломолочных сгустков имеют достоверный характер.
2. На разработанных реометрах получены реограммы образования сгустков ки слотно-сычужных и кисломолочных сгустков, которые доказывают, что время нача ла и окончания стадий их образования, определенное по ним, отличается от кри вых титруемой оТ и активной pH кислотности не более, чем на 3 – 4 %.
3. С использованием теории распознавания образов сплошных сред разработана методика аналитического моделирования протекания процесса образования моло чочно-белковых сгустков, позволяющая предсказать момент окончания процесса и его готовность к дальнейшей обработке.
4. Получены математические модели в виде уравнений регрессии, отражающие влияние технологических факторов на значения контролируемого реологического параметра и позволяющие обосновать управляющие факторы для коррекции струк турно-механических свойств образующихся кислотно-сычужных сгустков.
5. Методом математического моделирования обоснован выбор поправочного ко эффициента, дающего при измерениях на коническом пластометре инвариантные значения предельных напряжений сдвига сыров независимо от изменения угла при вершине измерительного конуса.
6. По результатам экспериментальных исследований на разработанном сдвиго метре СД-1обоснованы наиболее рациональные зоны контроля головок мягких и твёрдых сыров. Показано, что в отличие от мягких для твёрдых сыров характерно наличие анизотропии реологических свойств по объему головок сыра.
7. С использованием теории пластического деформирования металлов получена модернизированная формула, доказывающая, что при исследованиях на ротацион ном вискозиметре с цилиндрической измерительной системой вязко-пластичные молочные продукты (сметана, высокожирные сливки и др.) не имеют статического предела текучести С, а пластически деформируются от «нуля» на режиме ползу чести с максимальной ньютоновской вязкостью.
8. Экспериментально-теоретическими исследованиями доказано, что примене ние шарикового вискозиметра согласно ГОСТ 27709 – 88 для измерения динами ческой вязкости структурированных жидкостей (сгущенных молочных консервов, высокожирных сливок и др.) нецелесообразно, т.к. невозможно получить при повторных измерениях одинаковые её значения, вследствие разрушения структуры продукта и, как следствие, уменьшение вязкости из-за увеличения скорости шарика.
Доказано, что при использовании различных шариков из комплекта вискозимет ра также невозможно получить одинаковые (инвариантные) значения вязкости, что вносит относительную погрешность в результаты измерений свыше 19 %.
Разработана научно обоснованная методика измерения динамической вязкости таких продуктов на ротационном вискозиметре, отвечающая требованиям стандарта.
Теоретическая и практическая значимость работы. Теоретическая значи мость работы состоит в том, что полученные результаты исследований могут быть использованы для практического уточнения методик контроля качества техноло гии производства, а также для получения достоверных и точных сведений о струк турно-механических параметрах полуфабрикатов и готовых молочных продуктов.
Разработка научно обоснованных методик непрерывного реологического монито риринга процессов образования и упрочнения молочно-белковых сгустков дало возможность разработать и апробировать новые реометры, формирующие унифи цированные управляющие сигналы для АСУ технологическими процессами и обес печивающие получение молочно-белковых сгустков заданного качества:
а) для мониторирования процессов образования и упрочнения сычужных и ки сломолочных сгустков при их производстве: шариковый малоамплитудный вибра ционный реометр ВРШ-1 (патент РФ № 2371702, модификация – патент РФ № 2304280);
ротационный реометр Сгусток-Р1 (патент РФ № 2196318, модифика ция – патент РФ № 2354956 (Сгусток-3));
б) для производственных и лабораторных исследований реологических характе ристик готовых сыров и кисломолочных продуктов: портативный реометр для сы ров – сдвигометр СД-1 (патент № 2145072);
портативный конический пла стометр КП-3К (авт. свид. № 1453250, модификация – патент РФ № 2222808), предназначенный для исследования в пластичных молочных продуктов при различ ных температурах;
лабораторные ротационные вискозиметры: с встроенным бло ком обработки результатов измерений номографического типа ВР-1 (авт. свид.
№ 1213382;
ротационный вискозиметр ВРМ-1 с программным обеспечением (авт. свид. № 1363017, модификации – авт. свид.№, № 1441266. 1557483).
Разработан комплекс математических моделей, позволяющий определять кине матические и геометрические параметры реометров при их проектировании.
Уточнена формула для расчёта предельных напряжений сдвига (предела теку чести) сыров на коническом пластометре, позволяющая получать их инвариант ные значения при применении конусов с различными углами при их вершинах;
скорректированы начальные участки кривых течения, что позволит точнее обосно вывать мощность привода оборудования для переработки вязко-пластичных жид костей;
обоснованы зоны контроля головок сыров;
установлено влияние низкотем пературного хранения на реологические и физико-химические свойства сыров.
Разработана новая методика измерения на ротационном вискозиметре дина мической вязкости молочных консервов, применение которой позволит повысить достоверность и точность контроля этого параметра, а на следующем этапе – уточ нить ГОСТ 27709-88 «Консервы молочные сгущённые. Метод измерения вязкости».
Разработанная методика аналитического моделирования готовности молочно белковых сгустков к дальнейшей обработке позволит исключить влияние человече ского фактора и повысить качество получаемых продуктов.
Разработана компьютерная программа «Виртуальная модель кривых тече ния» (свидетельство о Государственной регистрации № 2008612695), применение которой позволит выполнять сбор и хранение базы экспериментальных данных, строить кривые течения «напряжение сдвига – скорость сдвига», проводить ап проксимацию кривых течения одним или несколькими реологическими уравне ниями (моделями) и вычислять основные реологические характеристики иссле дованных молочных продуктов.
Использование в промышленности разработанных новых реометров и научно обоснованных методик их применения, мониторинга процессов образования кис лотно-сычужных и кисломолочных сгустков, а также компьютеризация лабора торных реологических исследований позволит повысить точность и достовер ность измеряемых параметров вследствие исключения человеческого фактора.
Опытно-промышленная апробация новых реометров и разработанных методик проведены на ОАО Кемеровский молочный комбинат – Гормолзавод № 2 (г. Кемеро во), НПО «Здоровое питание» (г. Кемерово), молочный завод ООО «Селяна» (п. Куз басский, Кемеровской обл.). Ротационный вискозиметр ВРМ-1 прошел государствен ные приемочные испытания для постановки на серийное производство по высшей ка тегории качества (НПО «Аналитприбор»). Реометры рекомендованы к промышлен ному внедрению. Разработана конструкторская документация и руководство по их применению.
Результаты работы используются в учебном процессе и НИРС при подго товке специалистов, бакалавров и магистров по дисциплине «Инженерная реоло гия» на кафедре «Прикладная механика» ФГБОУ ВПО КемТИПП.
В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных в течение 35 лет лично автором или при его активном участии в качестве научного руково дителя или ответственного исполнителя госбюджетных и хоздоговорных НИР, одного гранта, двух магистерских и пяти кандидатских диссертаций.
Основные положения, выносимые на защиту. Результаты теоретических и экспериментальных исследований процессов образования и упрочнения молочно белковых сгустков при производстве сыров и кисломолочных продуктов реологи ческими методами. Новые конструкции реометров для мониторинга процессов коа гуляции молока и методики их применения. Результаты теоретических и эксперимен тальных исследований готовых молочных продуктов, полученные с использовани ем новых лабораторных реометров и уточненные методики их применения. Ком пьютерные технологии при мониторинге процессов образования сгустков и при об работке результатов реологических измерений готовых молочных продуктов.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены:
– на 4 всесоюзных и международных симпозиумах, выставках: «Теоретические и практические аспекты применения методов инженерной физико-химической механики с целью совершенствования и интенсификации технологических про цессов пищевых производств» (Москва, ИФХМ-1986, -1992);
«Инструментальные методы оценки качества пищевых продуктов» (Москва, 1983);
«Федеральный и ре гиональный аспекты государственной политики в области здорового питания» (Кемерово, 2002);
– на 9 международных научно-практических конференциях: «Продовольствен ный рынок и проблемы здорового питания» (Орел, 2000);
«Аналитические методы измерений и аналитические приборы в пищевой промышленности» (Москва, г.);
«Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России» (Орел, 2006);
«Пища. Экология. Качество (Новоси бирск-Краснообск, 2008);
«Современные наукоемкие технологии переработки сы рья и производства продуктов питания: состояние, проблемы и перспективы раз вития» (Омск, 2008);
«Информационные технологии и математическое моделиро вание (ИТТМ – 2008)» (Томск, 2008);
«Техника и технологии переработки гидро бионитов и сельскохозяйственного сырья» (Мурманск, 2008);
«Аналитические ме тоды измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка ка чества, подлинности и безопасности пищевых продуктов» (Москва, 2008);
«Про изводство и переработка сельскохозяйственной продукции. Менеджмент качества и безопасности» (Воронеж, 2013).
– на 6 всесоюзных и всероссийских научно практических конференциях: «Мет рологическое обеспечение аналитических методов в сельском хозяйстве» (Ново сибирск, СО РАСХН, 1990);
«Разработка комбинированных продуктов питания (медико-биологические аспекты, технология, аппаратурное оформление, оптими зация)» (Кемерово, 1991);
«Совершенствование техники и технологии в пищевых отраслях промышленности» (Кемерово, 1994);
«Прогрессивные технологии и обо рудование пищевых производств» (С-Петербург, 1999);
«Образование для новой России: опыт, проблемы, перспективы» (Томск, 2005);
«Инструментальные мето ды для исследования живых систем в пищевых производствах» (Кемерово, 2009);
– на ежегодных научных конференциях ФГБОУ ВПО КемТИПП (1992-2013).
Публикации. Основные положения диссертации опубликованы в 103 печат ных работах, в том числе 1 монографии, 22 статьях в ведущих рецензируемых жур налах и изданиях, рекомендуемых ВАК, 8 депонированных статьях, 50 работах, опубликованных в других изданиях;
получено 15 авторских свидетельств и патентов РФ на изобретение, 1 свидетельство о регистрации компьютерной про граммы в Государственном реестре РФ.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 7 глав, основных результатов и выводов, списка использованных источников (217 на именований), приложения. Основное содержание изложено на 268 страницах ма шинописного текста.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы, определены цель и направле ния исследований, дана общая характеристика работы.
В первой главе представлен анализ отечественных и зарубежных научно-тех нических источников, посвященных решению проблем производства молочных продуктов (твердых и мягких сыров, кисломолочных продуктов и продуктов функ ционального назначения) требуемого качества на основе применения реометриче ских методов контроля кинетики образования и упрочнения их структуры. Проана лизированы положения физико-химической механики жидких дисперсных систем.
Систематизированы современные представления о молоке, как о полидисперсной сбалансированной коллоидной системе. Рассмотрены строение и функциональное назначение его биологических составляющих элементов. Проведён анализ различ ных типов коагуляции молока и способов коррекции структурно-механических свойств получаемых сгустков, а также влияние на них различных структурообразо вателей, пищевых волокон и балластных веществ. Представлен анализ основных современных реологических методов контроля коагуляции молока и устройств для его осуществления.
Анализ научно-технической информации по теме диссертационной работы Теоретико-экспериментальное обоснование методов непрерывного реометрического мониторинга образования сгустков Разработка реометров для мониторинга сгустков. Выбор контролируемых параметров Исследование процессов образования Исследование процессов образования ки кислотно-сычужных сгустков сломолочных сгустков Исследование влияния инструментальных факторов на контролируемые параметры. Полу чение регрессионных моделей, оценивающих адекватность принятых решений Разработка на основе теории распознавания реологических образов сплошных сред математи ческой модели, описывающей кинетику образования и готовность молочно-белковых сгустков. Разработка программного обеспечения Исследование варьирования технологических факторов на процесс образования и упрочнения структуры кислотно-сычужного сгустка. Выбор управляющих факторов Количество Количество Температуры Механическое свёртывающих хлористого пастеризации и воздействие на кальция ферментов свёртывания сгусток Разработка регрессионных моделей, оценивающих адекватность принятых решений Обоснование и разработка реометров для производственного экспресс-контроля реологиче ских параметров сыров и кисломолочных продуктов Исследование путей обеспечения инва- Разработка методик обеспечения досто риантности реологических измерений верности и точности измерений Исследование реологических характеристик готовых сыров Контроль мягких и Влияние замораживания на реологичес твёрдых сыров кие и технологические параметры сыров Уточнение методик проведения реологического контроля кисломолочных продуктов. Разра ботка новой методики контроля динамической вязкости сгущенных молочных консервов Разаботка программного обеспечения «Виртуальная кривая течения» для обработки резуль татов контроля и распознавания их реологических образов (моделей) кисломолочных продук тов и др. жидких молочных продуктов Практическая реализация разработанных методик и новых реометров для производственного реометрического мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков и контроля реологических параметров готовых молочных продуктов Рис.1. Схема проведения исследований Вторая глава посвящена методологии организации исследований, а также теоре тико-экспериментальному обоснованию, разработке и исследованию новых реометров для мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков.
Исследован процесс образования и упрочнения кислотно-сычужных сгустков, получаемых при производстве сыров. Для мониторинга этого процесса на основе рео логических методов и результатов комплексного изучения коагуляции молока раз работаны и изготовлены новые экспериментальные реометры, принцип работы ко торых основан на использовании динамических мало-амплитудных воздействий чув ствительного элемента на образующуюся структуру молочно-белковых сгустков.
При проведении всех экспериментов, для исключения влияния разнородного сы рья на результаты исследований, было использовано восстановленное молоко, а так же молокосвертывающие препараты Максирен®, КГ-50 и ФРОМАЗА 2200®.
В первом разделе дано теоретическое обоснова ние нового шарикового малоамплитудного колеба тельного реометра. На рис. 2 представлена схема, а F 0 поясняющая принцип исследования среды при вы- нужденных гармонических колебаниях чувствитель- Время t ного элемента – шара. Сдвиг фаз колебаний между Рис. 2. Схема колебаний амплитудой задаю-щих перемещений а (кривая 1) и шара в сплошной среде усилиями F (кривая 2), противодействующими пере мещению шара, определяется реологическими свойствами образующегося молоч но-белкового сгустка.
Принципиальная схема экспериментальной установки представлена на рис. 2.
При гармоническом перемещении шара 1 в вязко-упругой среде (в образующемся сгустке) возникают силы упругого FУ и вязкого FВ сопротивления его движению.
Упругая сила FУ деформации образующегося сгустка, действующая на шар 1, при его гармоническом движении, определяется зависимостью:
FУ 2Cx t 2CA cos t, (1) где C – коэффициент упругости сгустка, Н/м.
Амплитудное значение силы вязкого сопротивления FВ движению шара (при sin( t ) = 1) определяется формулой Стокса:
F B 3 D 3 DA sin t, (2) где – вязкость геля, Па·с;
D – диаметр шара, м;
– скорость шара, м/с ( dx / dt A sin( t ).
Полные значения силы сопротивления среды F, с учетом формул (1) и (2), име ют промежуточную фазу колебаний:
Ft F FB 2С Acost 3D Asint (3) У С другой стороны значение полной силы сопротивления среды F(t) пропорцио нально разности значений амплитуды колебаний а= xо(t) ведущего звена 4 и теку щего изменения амплитуды А = х (t) перемещений F t C1x (t ) C1 xo (t ) x (t ), (4) где С1 – жесткость пружины, Н/м.
Из анализа выражений (3) и (4) следует, что сила F(t) прямо пропорциональна изменению амплитуды перемещений шара А, равному приращению х(t), которое при упрочнении сгустка будет возрастать до своего конечного значения по мере готовности сгустка. Это приращение принято в качес-тве контролируемого пара метра и названо коэффициентом упрочнения:
= а – А(t) = х(t), м. (5) Значение сдвига фаз между а и А определяется на основе эксперимента.
Если [F(t)] – фаза колебаний задаваемого усилия, а [х(t)] – фаза колебаний вы званных им перемещений шара, то сдвиг фаз будет равен:
= [F(t)] – [ х(t)] (6) Во втором разделе на основе проведённого теоре- тического анализа разработана конструкция нового шарикового колебательного реометра ВРШ-1(пат. РФ № а 2371702 (модификации – пат. РФ № 2304280, 2454655), представленного на рис. 3. В реометре применён прин цип преобразования вращения с угловой скоростью А вала мотор-редуктора 7 при помощи кривошипа 8 и ша туна 6 в линейные гармонические колебания с ампли тудой а штока 5, к которому прикреплены пружина 2 и Патент РФ № полый шар 1, перемещающийся с амплитудой А. Рис. 3. Колебательныйй ша По мере образования объемной структуры и упроч- риковый реометр ВРШ-1:
нения сгустка будет возрастать его вязко-упругое сопро- а) общий вид;
б) принципиаль ная схема: 1 – шар;
2 – пружи тивление перемещению шара 1, что вызовет соответст- на;
3– стержень;
4– измеритель вующее уменьшение амплитуды А = x (t) упругих дефор- перемещений;
5 – шток;
6– ша маций пружины 2, которые будут переданы алюминиевым тун;
7 – мотор-редуктор;
8 – кривошип трубчатым стержнем 3 в измеритель перемещений 4, вы- С D 2, 1, Разность фаз, рад Коэфф. упрочнения ·10-3, м полненный в виде счетчика импульсов, и зарегистрирова- 1, 1,6 Е ны вторичным блоком. 1, 1, В реометре ВРШ-1 в сравнении с аналогами преду- 0, 1, смотрено изменение амплитуды а штока 5 регулировани- 0, ем длины кривошипа 8, применение одной цилиндриче- 1, АВ ской измерительной пружины 2, а в качестве датчика 0 20 40 перемещений шара 1– использование счетчика импульсов Время t,мин 4. Это позволило упростить конструкцию реометра в це- Рис. 4. Реограммы образо вания сгустка: 1 – лом, уменьшить инерционность и жесткость измери- фаз;
2 – коэффициент сдвиг упроч тельного узла и в итоге – повысить точность измерений. нения;
Выбор и обоснование геометрических и кинемати- А·103, м 0, ческих параметров реометра. На основании экспери 0, ментальных исследований в качестве рабочих выбраны -3 0, следующие параметры: диаметр шара D = 60·10 м;
диа 0, метр проволоки пружины: при производстве кислот но-сычужных сгустков dС = 2·10-3 м;
кисломолочных – dК 0, = 1·10-3 м;
амплитуда колебаний задающего звена а = 0, -3 0, 2·10 м;
частота колебаний ведущего звена = 0,0333 0, Гц. Действующая на шар подъёмная сила Архимеда 1 компенсирована увеличением его веса. D ·103, м d ·103 м Кислотно-сычужное свертывание молока. На рис. Рис. 5. Зависимость ампли 4 представлены реограммы контроля образования сгу- туды перемещения шар от варьирования диаметров стка, полученные измерением – и коэффициента упроч- шара D и пружины d нения –. Из их сравнения установлено, что реограмма более точно описывает процесс определения продолжительности стадий и позволяет получать достоверную информацию об образовании и упрочнении сгустков. В каче стве контролируемого параметра принят коэффициент упрочнения –, м.
Компьютерной обработкой экспериментальных данных получена регресси онная зависимость изменения амплитуды шара А в процессе формирования сы чужного сгустка при варьировании диаметров шара D и проволоки пружины d:
A 0,000834 0,00115 D 0,105 d. (7) На рис. 5 представлена поверхность отклика, графически отражающая зависи мость амплитуды перемещений шара А от изменения диаметров D и d, входящих в уравнение (7). Например, при кисломолочном свёртывании молока для получения максимального отклика (амплитуды А), при диаметре шара D = 60·10-3м целесооб разно принять диаметр проволоки пружины d =1,2·10 -3 м.
Свертывание кисломолочных сгустков. Процесс Время t, мин 0 100 200 300 400 500 образования сгустков исследован на примере произ Активная кислотность, рН 2, Амплитуда шара А·103, м водства простокваши, Ж 2,5 % (ГОСТ Р 52092-2003), йогурта, Ж 2,5 (ГОСТ Р 51331-99), творога, Ж 5 % 1,5 (ГОСТ Р 52096-2003) с использованием стандартных 1,0 6 заквасок технологических регламентов. Результаты ' показаны на рис. 6 при использовании пружины. Ус ' 0, тановлено, что реограммы, полученные на реометре ' ВРШ-1 (кривые 1 – 3), в сравнении с кривыми рН (кривые 1' – 3' ), отличаются по продолжительности 0 50 100 150 Время t, стадий процесса не более, чем на 2 – 3 %.
мин Рис. 6. Мониторинг сгустков:
а) реограммы: 1 – йогурт;
2 – Оценка достоверности результатов контроля простокваша;
3– творог;
б) акт.
образования сгустков. На рис. 7 представлены рео кислотность рН: 1'– йогурт;
2' – граммы, полученные для кислотно-сычужного сгустка простокваша;
3' – творог при температуре 30 ± 1 С на экспериментальном 1,6 D Эффект. вязкость Э, мПа·с С Коэфф. упругости ·103, м реометре ВРШ-1 (реограмма 1) и на сертифицирован 1,2 30 ном лабораторном вискозиметре Rheotest-2 (кривая 2).
12 Из анализа реограмм следует, что относительное откло 0,8 нение продолжительности стадий процесса составило 2,36 – 2,74 %, а суммарное время отличалось на 2,16 %.
0,4 Следует сделать вывод, что реометр ВРШ-1 может АВ быть применён для производственного контроля 0 10 20 30 40 образования кислотно-сычужных и кисломолочных Продол. процесса t, мин сгустков.
Рис. 7. Сравнительные реограм мы:1– реометрВРШ-1;
2 – ротаци- В третьем разделе приведены результаты иссле онный вискозиметр Rheotest- дования образования кислотно-сычужных сгустков ме тодом ротационной реометрии – вращением цилиндра в рабочем резервуаре с ми нимальной угловой скоростью. Общий вид и принципиальная схема нового ротационного двухдиапазонного реометра Сгусток-1С показаны на рис. 8 (патент РФ № 2196318, модификация – патент РФ № 2354956).
Реометр снабжён двумя измерителями крутящих моментов – «мягкой» 6 и «жест кой» 12 пружинами. Для включения пружины 6 (или 12) подают напряжение на элек тромагнит 7 (или 3), который зафиксирует ферромагнитное кольцо 10 (или 13) с присоединённой к нему пружиной 6 (или 12). Вторые концы пружин прикреплены к втулке 5, установленной на валике 14 с закреплённым на нём измерительным цилиндром 1.
8 Для проведения мониторинга процесса образова- зоваия сгустка цилиндр 1 погружают в молочную смесь, включают, например, пружину 6 и подают на- 5 пряжение на привод, который начнёт вращать зуб- чатое колесо 4. По мере образования сгустка на ци- индре 1 возникнет крутящий момент МК. Через ва лик 14 и втулку 5 он закрутит пружину 6 на пропор циональный ему угол, который будет зафиксирован резистивным датчиком 11 и передан в блок обработки.
а) Патент РФ № 2196318 б) При этом для выработки сыров используется «жест Рис. 8. Ротационный реометр кая» пружина 12, а кисломолочных продуктов– Сгусток-1С: а) общий вид;
б) «мягкая» 6. принци-пиальная схема: 1– ци В конструкции реометра новым является воз- линдр;
2 –за-мок;
3, 7 – электромаг ниты;
4 – коле-со зубчатое;
5 – втул можность включения пружин 6,12 как каждой в от- ка;
6 – пружина мягкая;
8 – щетки дельности, так и обеих одновременно. При отключе- ферромагнитные кольца;
11 –10, 13 – токоподводящие;
9 – диск;
датчик нии пружин цилиндр 1 останавливается при работаю- резистивный;
12 – пружина жёсткая;
14 – валик щем приводе, а не возвращается в исходное положе ние. Это позволяет сохранить уже образовавшуюся структуру и после переключе ния пружин продолжить мониторинг процесса до готовности сгустка.
В начале были проведены иссле-дования по обоснованию контролируемого па раметра, а также геометрических и кинематических характеристик измерительных цилиндров, схемы которых представлены на рис. 9 и 10, а размеры – в таблице 1.
Выбор контролируемого Таблица – 1 Геометрические параметры цилиндров параметра. При монитори Геометрические пара- Обозна- Номера измерительных ци ровании процесса образова чение метры измерительных линдров ния сгустка методом погру цилиндров №1 №2 №3 № Dн ·103,м жения вращающегося цилин Диаметр наружный, м 39,2 39,2 80,0 Dв ·103, м Диаметр внутренний, м – 15,0 – – дра в ванну в качестве кон h ·103, м Высота цилиндра, м 72,0 78,0 80 тролируемого параметра Глубина пазов, м а ·10, м – – – 2, b ·103, м можно принять лишь предель Ширина пазов, м – – – 3, c ·103, м Ширина ребер, м – – – 0, ное напряжение сдвига о.
Число пазов n, шт. – – – Значения о, возникаю щие на поверхности измерительных ци линдров, вызовут крутящие моменты Мк.
h h h h h Dв Зная их величину, а также форму и раз D D меры цилиндров, для расчёта предель DН Dн № №1 №2 № ных напряжений сдвига получены сле Рис.9. Схемы измерительных цилиндров дующие формулы:
2М К о ;
(8) №1 D ( h 0,167 D ) 2M К o ;
DН (h 0,167DН ) DВ (h1 0,167DВ №2 (9) 2 2М К №3 о с (10) ;
D 2 ( h 0, 333 D ) b DН DВ 2М К №4 о (11).
( D Н сn ) hD Н 0, 667 D Н ) МК Выбор геометрических характеристик цилиндров. В а результате исследований на реометре Сгусток-1С влияния на ве-личину о готовых сгустков угловой скорости измеритель Рис. 10. Расчетная схема рифленого ных цилиндров в диапазоне 0,058 – 0,750 с-1 были получены цилиндра № реограммы, показанные на рис. 11. На основании их были приняты в качестве рабочих: измерительный цилиндр № 4 и угловая скорость = 0,262 с-1, при которых значения о= max.
В четвертом разделе приведены результаты исследований образования ки слотно-сычужных и кисломолочных сгустков.
На первом этапе исследовано влияние формы и геометрических размеров из мерительных цилиндров на характер реограмм образования кислотно-сычужных сгу стков и величину о, результаты которых представлены на рис. 12. Были исполь зованы измерительные пружины: «мягкая» c диаметром 1, Пред. напряж. сдвига, о, кПа проволоки dМ = 0,9·10-3 м и «жесткая» – dЖ =1,5·10-3;
соот- 1, ношение жесткости пружин 1 : 9,72. Средние диаметры 0, пружин приняты: dСм= 38·10 -3 м и dСж = 48·10-3 м при оди- 0, наковом числе витков n = 10. 1 0, Исследованиями процесса образования сгустков ус- 0, тановлено, что при применении цилиндров № 1 или № 2 и пружины dМ, получаемые значения о малы, что не позволило 0 0,25 0,50 0, получить достоверные реограммы (кривые 1 и 2). При приме- Угловая скорость, с- нении цилиндра № 3 и пружины dМ реограмма имела пилооб- Рис.11. Влияние на о уг разную форму (кривая 3), что объясняется недостаточной ловой скорости цил-ров:
жесткостью пружины;
при использовании этого же цилиндра 1– № 1,2;
2 – № 3;
3 – № и пружины dЖ значения о малы из-за проскальзывания ци- 1, Пред. напряж. сдвига, о, кПа линдра (кривая 4). При использовании рифленого цилиндра № 1,2 С• 4 с пружиной dМ реограмма имела пилообразный вид (кривая 1, 5), как и реограмма 3. При применении рифленого цилиндра 0, № 4 и пружины dЖ получена реограмма, объективно отра- 0, жающая процесс образования сгустка (кривая 6). 0, Для оценки достоверности реограммы 6 параллельно 0, проведены измерения активной кислотности рН, кривая ко- 0 10 20 30 торой показана на рис.13. Из анализа кривых рис. 12 и 13 сле- Время t, мин дует, что для контроля образования кислотно-сычужного Рис. 12.Зависимость о от сгустка целесообразно использовать цилиндр № 4, харак- формы цилиндров и же сткости пружин теристики которого указаны в таблице 2.
6, Акт. кислотность рН На втором этапе выполнены исследования процессов 6, сквашивания кисломолочных продуктов: йогурта (ГОСТ Р 5, 51331-99), ряженки (ГОСТ Р 52094-2003), сметаны (ГОСТ 5, Р 52092-2003), кефира (ГОСТ Р 52093-2003) и творога • 4, (ГОСТ Р 52096-2003). Реограммы представлены на рис. 13. С 4, Установлено, что время окончания стадий флокуляции 0 10 20 30 Время t, мин (точки Сi ) для исследованных кисломолочных продуктов Рис.13.Кривая сквашива согласуется с требованиями стандартов с относительной ния по рН (цилиндр № 4) погрешностью 2–5 %.
Для проверки досто- 50 Титруемая кислотность, оТ С D верности реограмм парал Пред. напряж. сдв. 0, кПа 12 3 4 40 лельно проведен контроль процессов сквашивания 30 измерением титруемой о Т 20 и активной рН кислотнос 10 ти. Кривые сквашивания АВ показаны на рис. 14 и 15. 0 100 200 300 400 500 0 100 200 300 400 Из анализа кривых следует, Продолж.. процесса t, мин Продолж. процесса t, мин что величина титруемой Рис.14. Реограммы сквашива- Рис.15. Контроль сквашивания по кислотности оТ согласуется ния: 1 – йогурт;
2 – сметана;
3 – Тернеру: 1 – йогурт;
2 – сметана;
3 – ряженка;
4 – кефир;
5 – творог ряженка;
4 – кефир;
5 – творог для каждого продукта с тре бованиями стандартов.
Уточнены размеры пазов цилиндра № 4, указанные в таблице 1. Математическим моделиро ванием получено уравнение регрессии, отражающее влияние варьирования глубины а (Х1) – (1, и 3)10-3 м и ширины b (Х2) – (1, 2, 3 и 4)10-3 м (см. рис.10) на вы ходной параметр:
Ширина пазов b·103, м о = 0,866 + 15,27X1 + 9,44X2 +4,14X1X2 – 5,505X12–2,039X22. (12) К Из уравнения (12) следует, что на величину о большее влияние оказывает а (Х1). Влияние фактора b (Х2), а также 40-60 Па совместное влияние обоих факторов менее значимо. 20-40 Па 10-20 Па Компьютерной обработкой уравнения регрессии (12) получены изолинии, представленные на рис.16. Из 0 1 2 Глубина пазов а·103, м сравнительного анализа реограмм образования кисломо Рис.16. Зависимость напря лочных сгустков (рис. 14), на которых max = 42 – 47 Па и жений сдвига от размеров изолиний (рис.16) следует, что целесообразно принять пазов рифленого цилиндра глубину пазов а = 210-3 м, а их ширину b = 310-3 м, что со ответствует области К.
Третья глава посвящена исследованию влияния на контролируемый параметр о готового кислотно-сычужного сгустка рецептуры смеси и основных технологиче ских параметров процесса на ротационном вискозиметре Rheotest-2.
Исследовано влияние на значения о варьирования следующих факторов:
температуры пастеризации – Х1 (70 – 90) С;
температуры свертывания – Х2 (20 – 40) С;
массовой доли сычужного фермента – Х3 (0,8 – 1,8)·10-3 кг/100 кг;
дозы за кваски – Х4 (1,5 – 4,5) %;
массовой доли хлорида кальция – Х5 (25 – 55)·10-3 кг /100 кг;
интенсивности механического воздействия (угловой скорости вращения цилин дра) – Х6 (0,058 – 0,750) с-1;
содержания жира в молоке – Х7 (1 – 4) %;
количества созревшего молока – Х8 (20 – 40) %.
Для реализации поставленной задачи был проведен полнофакторный экспе римент, представленный двумя планами ПЭФ 2 4. При реализации первого плана варьировали параметры Х1, Х2, Х3, Х4, а остальные факторы фиксировали по центру диапазона их изменения. При выполнении второго плана – варьировали Х5, Х6, Х7, Х8, а первые четыре – фиксировали по центру. В результате компью терной обработки, проверки адекватности полученных зависимостей и исключения незначимых факторов были получены следующие уравнения регрессии:
о = 1,221 + 0,127Х1 + 0,136Х2 + 0,116Х3 – 0,0751Х4 + 0,0132Х3 Х4+ + 0,0113Х2Х3Х4 + 0,0151Х1Х2Х3 Х4;
(13) о = 1,219 + 0,258Х5 – 0,0541Х6 – 0,162Х7 – 0,101Х8 + 0,0182Х5Х7 + + 0,0226Х6Х8 – 0,0214Х5Х7 Х8 + 0,0125Х5Х6Х7 Х8. (14) Анализ регрессионной модели (13) показал, что при температуре пастериза ции Х1 = 90 °С, температуре свертывания Х2 = 40 °С и массовой доле вносимого фермента Х3 = 1,8·10-3 кг/100 кг значения о составили 1,583 и 1,654 кПа при ко личестве закваски Х4 1,5 и 4,5 %, соответственно. Повышение температуры пасте ризации Х1 от 70 до 90 °С вызвало возрастание о в 1,17 – 1,23 раза, а увеличение температуры свертывания Х2 от 20 до 40 °С – в 1,18 – 1,28 раза.
На рис. 17,а показаны изолинии зависимости о от температуры пастеризации Х1 и температуры свертывания Х2 при фиксированных значениях фермента Х3 и за кваски Х4. Эти зависимости позволяют выбрать комбинацию технологических па раметров для выработки сгу 40 Масс. доля СаСl2 Х5, г/100 л Тем-ра свертывания Х2, С стка оптимальной прочности.
1, Из анализа регрессион ной модели (14) следует, что 1,4 1, при повышении массовой до 1, 1,2 35 зы хлорида кальция Х5 от 25·10-3 до 55·10-3 кг/100 кг зна 1,0 0, чение о увеличилось в 1,25 – 20 70 75 80 85 90 20 25 30 35 1,36 раза. Повышение содер Тем-ра пастеризации Х1, С Тем-ра сверт. (Х2),С жания жира Х7 от 1 до 4 % и -3 - При фиксации: Х3 = 1,8·10 При фиксации: Х3 =1,8· а) кг/100 кг;
Х4 = 1,5 % б) кг/100 кг;
Х6 = 0,262 с- количества зрелого молока Х Рис.17. Изолинии влияния основных регулирующих от 20 до 40 % наоборот вызы факторов на значения предельного напряжения сдвига вает понижение значений о в 1,18 – 1,28 и в 1,13 – 1,15 раза, соответственно. Наибольшие значения о = 1,63 кПа получены при массовой доле хлорида кальция Х5 – 55·10-3 кг/100 кг и интенсивности механического воздействия Х6 – 0,33 с-1.
На рис. 17,б показаны изолинии, отражающие изменение значений о при различном содержании хлорида кальция Х5 и изменении температуры свертыва ния Х2 (при фиксированных значениях вносимого фермента Х3 и интенсивности механического воздействия Х6. Установлено, что влияние на прочность сгустка о массовой доли хлорида кальция Х5 существенно сильнее, чем влияние любого другого фактора. Вторым по влиянию на CD Реолог. параметр (о,, А) упрочняющую способность фактором является массовая доля Е жира в молоке Х7, но его содержание в продукте определя ется рецептурой вырабатываемого сыра. Затем по интенсив- ности влияния на о сгустка следует температура свер тывания Х2. Из анализа проведённого эксперимента следует А В вывод, что для управления процессом образования кислот- но-сычужных сгустков целесообразно использовать варьи- 0 t1 t21 t2 t23 t Время t, мин рование массовой доли хлорида кальция и температуры Рис. 18. Реограмма светывания. коагуляции молочных белков Четвертая глава посвящена разработке процедуры рас познавания реологических образов молочно-белковых сгустков, основанной на вы раженной стадийности процесса. Причем в качестве контролируемого реологическо го параметра могут быть приняты любые характеристики, связанные прямой зависи мостью с его структурно-механическими свойствами, а именно: коэффициент упроч нения, м, предельное напряжение сдвига о, Па;
эффективная вязкость Э, мПа·с;
и др.
Типичная реограмма процесса коагуляции молочных белков имеет вид, показан ный на рис. 18. На реограмме выпрямлены показанные пунктирными линиями участки АВ и DЕ, Это упрощение не оказывает практического влияния на рас познавание основных стадий коагуляции молочных белков.
Методика распознавания. Реологические данные регистрируются автома тически с дискретностью по времени t t3. Для кислотно-сычужного свертыва ния молока шаг дискретизации t принят равным 10 с, а для традиционного ки слотного свертывания молока – 60 с. Устройство сбора данных формирует три двумерных массива значений:
(tk, k), (tk, k ) и (tk, к''), где k k 1 k / t, а k k 1 k / t.
Анализ этих массивов позволяет однозначно определить все основные стадии процесса: 1. На стадии индукции AB точка (t1, 1) соответствует максимальной дис персности казеиновых мицелл, т. е. минимальному значению 1 =min. Аналити чески эта точка может быть охарактеризована нулевыми значениями первой и вто рой производных функции =f (t) по времени:
t1 1 min, d / dt t t 0, d 2 / dt 2 | t t 0. (15) 2. На стадии флокуляции BС программа отслеживает характер изменения функции, определяя точки её экстремумов. Положительный максимум соответствует време ни t21 (точка В (t21, 21)) и характеризует развитие фазы явной коагуляции. Ее основ ной чертой являются рост с максимальной скоростью:
d / dt | t t 0, d 2 / dt 2 | t t d 2 / dt 2 max 0. (16) 21 Максимальная скорость роста контролируемого параметра достигается в точке (t2, 2), когда вторая производная этого параметра по времени обращается в ноль, т.е. выражение d 2 / dt 2 |t t 0 ;
для уточнения d / dt max. (17) Окончание стадии явной коагуляции сгустка определяется по отрицательно му минимуму функции = "(t) – по моменту времени t23 (точка С (t23, 23)), при ко тором замедление роста достигает максимальной скорости:
d / dt | t t 0, d 2 / dt 2 | t t d 2 / dt 2 min 0. (18) 3. На стадии метастабильного равновесия CD, в точке (t3, 3) контролируемый реологический параметр достигает своего максимального значения, т. е.
(t3 ) 3 max при d / dt | t t 0, d 2 / dt 2 |t t 0. (19) Завершение процесса определяется достижением первой производной k на перед заданного малого положительного ее значения после прохождения точки t23.
В работе установлено, что упрочнение сгустка практически прекращается, если ' (t23) /10.
После определения момента времени t23 система информации даст оповеще ние о скором завершении процесса. Дополнительно для сычужных сгустков на участке СD начало их синеретического расслоения диагностируется по наперед за данному росту отрицательной величины второй производной '', т.е. по ее умень шению. Если к этому моменту значение 3 отличается от эталонного значения Э для данного технологического процесса менее, чем на заданную требованиями ка чества величину, то сгусток готов к последующей обработке.
Аналитическое распознавание реологического образа сгустка. На рис. реограмма построена на основе аналитической аппроксимации «ступенчатой функции» Хевисайда:
, где H ( x ) 0, x 0, H ( x ) lim ax 1 e x 1, a на основании которой получена аппроксимирующая зависимость вида t 1, (20) 1 e a ( t t ) где а – параметр, характеризующий скорость упрочнения сгустка, мин-1.
Формула (20) удобна для предсказания изменения реологического параметра с течением времени по ряду причин: во-первых, характеристическая временная точка t2, а также значения 1 и 3 являются ее явными параметрами;
во-вторых, мак симумы первой и второй производных этой функции определяются аналитичес ки. Например, максимум первой производной действительно находится во времен d / dt |t t a 3 / 4.
ной точке t2 и его значение равно: (21) Для определения экстремумов второй производной функции (20), вычисляют третью производную:
e a ( t t2 ) 6 e 3 a ( t t2 ) d 3 6 e 2 a ( t t2 ) a 3 0.
(22) a ( t t2 ) (1 e a ( t t2 ) ) 3 (1 e a ( t t 2 ) ) (1 e dt 3 ) a (t t2 ) Обозначив у e (23), представляют выражение (22) в виде:
6у 6у 1 0. (24) (1 у) (1 у) Его корнями являются y 2 3. С учетом (23) получают: t t2 ln(2 3 / a.
Учитывая, что ln(2 3) 1,317, а ln( 2 3 ) 1,317, получают следующие зна чения для времен t21 и t23: t23 t2 1,317 / a, t21 t2 1,317/ a. (25) Таким образом, уже к моменту t2 можно предсказать при помощи выражений (21) и (25) по имеющейся базе экспериментальных данных Эффект. вязкость Э, мПа·с (для самой реологической функции, а также для ее первой и второй производных) как продолжительность процесса t3, 3 = 9, так и вероятное значение реологического параметра 3 к мо- менту готовности сгустка.
На рис. 19 представлены результаты аппроксимации 1=14, модельной функцией Хевисайда (20) зависимости эффек- t2= тивной вязкости Э при сквашивании сметаны Ж 25 %. Па раметры модельной функции (сплошная линия) следую- 0 200 Время t, мин щие: a = 0,028 мин, 1 = Э1 = 1,45 мПа·с, t2 = 352 мин, 3 = Рис.19. Аппроксимация – Э3 = 9,15 мПа·с. Можно сделать вывод, что описанный реограммы сквашивания сметаны:
метод вполне адекватно аппроксимирует процесс кислот- – эксперимент;
– модель ного свертывания молока.
На рис. 20 (сплошная кривая 1) представлены результаты аппроксимации рео граммы образования сычужного сгустка, полученной на реометре Rheotest-2, и приведенной на рис. 6 (кривая 2). Параметры функции (20) аппроксимирующей кри вой 1 следующие: a = 0,25 мин –1, t2 =21 мин, 1 = 1= 0 м, 3 = 3 = 1,53·10–3 м. Из анализа кривой 1 можно заключить, что функция вида (20) описывает кислотно сычужное свертывание достаточно точно для практического определения оконча тельных параметров сгустка к моменту времени t2.
На рис. 20 (пунктирная кривая 2) представлен резуль Коэфф. упрочнения ·10-3, м тат аппроксимации этой же реограммы функцией вида:
1, (t ) 1 (1 e kt ), (26) a (t ) 1 e 1, где k – константа скорости протеолиза;
1 / k ln1 /1 – время, через которое степень протеолиза достигнет.
0, 2 t2 = Смысл приближения (26) заключается в том, что ве роятность образования связей между мицеллами опреде 0 10 20 30 ляется произведением степени их протеолиза на вероят Время t, мин Рис. 20. Аппроксимация ность того, что она достигла значения реограммы сычужного Параметры зависимости (26) для кривой 2: a = 0,21 мин– сгустка: – эксперимент;
1– (20);
2 – (26), k = 0,083 мин–1, = 0,812, 1 = 1 = 0 м, 3 = 3 = 1,49·10–3 м.
Относительное отклонение между значениями 3 в конце стадий флокуляции для аппроксимирующих кривых 1 и 2 составило 3 = 2,61 %. На рис. 21 представлены главные окна программы результаты мониторинга образования сгустка сметаны и кислотно-сычужного сгустка в виде рабочих окон программы.
Рис.21. Главные окна программы распознавания реологических образов сгустков:
а) сметаны Ж 18 % (к рис.19);
б) кислотно-сычужного сгустка (к рис. 20) Пятая глава посвящена разработке новых реометров и методики их приме нения для исследования и контроля реологических характеристик сыров, как в процессе их созревания, так и готовой продукции.
В первом разделе приведены результаты экспериментальных исследований влияния варьирования инструментальных факторов на инвариантность предельных напряжений сдвига о мягких и твердых сыров, полученных методом внедрения о К F / h 2, Па, конуса, по формуле: (27) где: К – коэффициент пропорциональности, зависящий от угла при вершине кону са 2;
F – нагрузка на конус, Н;
h – глубина погружения конуса, м.
На первом этапе был проведен полнофакторный эксперимент ПЭФ 2 4 для твердого сыра «Витязь» с целью выявления на выходной параметр Y = h2, входящий в уравнение (27), следующих факторов: температуры образцов Х1 – (0 – 30) оС;
на грузки F на конус Х2 – (0,5 – 0,7) Н;
угла 2 при вершине конуса – Х3 (30, 45, 60 и 90) о;
времени t погружения конуса в образец – Х4 (60 – 180) с.
Компьютерной обработкой получено корреляционное уравнение (Ф = 2,0;
Ф т= 7,56), показывающее влияние на выход эксперимента указанных факторов:
Y = 232,09 + 107,07Х1+ 16,2Х2 – 159,5Х3 + Таблица–2 Значения коэффициентов k + 30,54Х4– 63,53Х1Х3 + 7,88Х1Х4 – 8,53Х2Х3 + Номер коэф- Значения коэф. k при углах + 6,3Х2Х4 ––22,54Х3Х4 – 10,89Х1Х2Х3 – фициента 30° 45° 60° 90° (28) – 04,1Х2Х3Х4 + +1,1,Х1Х2Х3Х4.
k1 1,11 0,658 0,415 0, Установлено, что наибольшее влияние k2 0,959 0,416 0,214 0, на Y = h2 оказывает температура (Х1), влияние k3 0,456 0,286 0,164 0, k4 0,663 0,348 0,213 0, которой можно минимизировать термоста k5 0,976 0,410 0,210 0, тированием, а также угол 2 при вершине Авторы: k1 – П.А. Ребиндер, Н.А. Семененко;
k2 – Н.Н. Агранат, М.Ф. Широков;
k3 – В.А.
конуса (Х3), учитываемый коэффициентами Арет, А.Н. Пирогов и др.;
k4 – А.В.Горбатов, В.Д. Косой и др.;
k5 – Карпычев В.А.и др ki в формуле (27). Их значения, предложен ные различными авторами, представлены в таблице 2. При этом на практике величины о, вычисленные по некоторым ki, отличаются друг от друга в 2-3 раза.
Аналогичные результаты получены и для других твердых сыров.
Для выявления значений k, применение которых позволяет получать о инва риантные, т.е. независимые от изменения угла 2 был спланирован и проведен пол нофакторный эксперимент ПЭФ 24 для твердого сыра «Витязь». По полученным в первой части исследований значениям h2 по формуле (27) были рассчитаны значения о с использованием коэффициентов ki, представленных в таблице 2.
Компьютерной обработкой, после проверки на адекватность (Ф = 0,5 – 2,0;
Фт = 8,55), получены уравнения регрессии, в которых факторы Х3 (значения ki) характе ризуют степень инвариантности выходного параметра y i= i:
y1 = 21,797–11,610Х1+1,208Х2–1,363Х3–2,802Х4–1,635Х1Х3+ (29) +1,692Х1Х4–1,307Х2Х3–1,718Х2Х4+0,939Х3Х4;
Пред. напряж. сдвига о, кПа y2 = 14,438–7,341Х1+1,081Х2–4,51Х3–2,035Х4+ (30) +1,276Х1Х3+1,257Х1Х4–1,092Х2Х3–1,274Х2Х4;
8 y3 = 8,973–4,777Х1+0,512Х2–0,0376Х3–1,145Х4–0,068Х1Х3+ +0,688Х1Х4–0,521Х2Х3–0,737Х2Х4+0,392Х3Х4;
(31) y4 = 7,965–4,122Х1+0,488Х2–1,069Х3–1,096Х4+ (32) +0,661Х1Х4–0,53Х2Х3–0,561Х2Х4+0,471Х3Х4;
y5 = 14,169–7,1Х1+1,054Х2–5,02Х3–2,71Х4+ (33) +1,595Х1Х3–1,11Х2Х3–1,126Х2Х4+1,251Х3Х4. 45 60 75 Угол 2, град Из анализа уравнений (29) – (33) и кривых отклика Рис.22. Графики на рис. 22 (позиции соответствуют номерам уравнений рег уравнений регрессии рессии) следует, что использование k3 (кривая 31) и k4 (кри вая 32) позволяют получать приборно-инвариантные значения о при применении конусов с различными значениями углов 2 в пределах относительной погреш ности, равной 5 %. Из анализа уравнений (29) – (33) и кривых отклика на рис.
21 (позиции соответствуют номерам уравнений регрессии) следует, что использова ние k3 (кривая 31) и k4 (кривая 32) позволяют получать приборно-инвариантные значения о при применении конусов с различными значениями углов 2 в пре делах относительной погрешности 5 %.В дальнейших исследованиях был ис о пользован конус с углом 2 = 60 и коэффициент k3 = 0,164. Исследованиями также установлено оптимальное время погружения конуса – 120 с.
Второй раздел посвящен исследованию реологических свойств мягких сыров и выявлению научно обоснованных зон для проведения их контроля. Установ лено, что наиболее полно характеризует консистенцию мягких сыров параметр о, значения которого коррелируют с такими органолептическими показате лями как текстура продукта, прочность, твердость, а также модуль продольной упругости Е. На потребительские свойства сыров также влияют температура, со держание влаги В, % и молочного жира Ж, %.
Исследованы мягкие сыры «Адыгейский», «Кемеровский» и «Чесночный» при t = 20 ± 1 C. Из головок сыра вырезали по два центральных слоя высотой 2,5 10-3 м и изготавливали по 15 проб диаметром 3010 -3 м. Значения о были получены на новом коническом реометре со сменными измерительными узлами – пластометре КП-3К (рис. 23, а) (авт. свид. № 1453250, модификация –, патент РФ № 2222808).
Принципиальная схема реометра с одноконусным узлом дана на рис 23, б;
с трехко нусным – на рис. 23, в.
Измерение о с применением одноконусного 16 узла (рис. 23, б): фиксируют в замке 11 держатель б) с конусом 10 и рамкой 7, на которой установлен груз 6. Отжав последовательно стопоры 13 и 15, опускают вниз в исходное положение штоки 14 и и устанавли-вают на ноль стрелку индикатора 17. Сто лик 8 с образцом 9 подводят к конусу 10. Для выпол нения измерения освобождают от замка 11 держа 6 тель 12 и конус 10 внедряется в образец 9 в течение за а) данного времени. Отжимают последовательно стопо в) Авт. свид.
ры 13,15 и штоки 14, 16 перемещаются вниз до кон № Рис.23. Конусный 3 такта с держателем 12. По шкале индикатора 17 счи реометр КП-3К: тывают глубину h погружения конуса 10 и по форму а) общий вид;
б) схема;
в) трех- ле (27) вычисляют о. Измерение о с применением конусный узел:
1,8 – столики;
2,9 – образцы;
3,10 – трехконусного узла (рис. 23, в) выполняется по выше конусы;
4,6 – грузы;
5,12 – держа описанной методике после его установки в замке 11.
тели;
7– рамка;
11– замок;
13,15 – стопоры;
14,16– штоки;
17 – инди Техническая новизна конструкции пластометра за катор перемещений ключается в применении трехконусного узла, что по зволяет одним измерением получить усредненное значение h и сразу рассчитать о.
Кроме того использование разобщительного механизма, выполненного в виде фиксируемых штоков 14 и 16, позволяет исключить влияние трения в измеритель ном узле на результаты опыта.
Исследование мягких сыров. Для измерения модуля продольной упругости Е был применен диск, шток которого закрепляли в замке 11. Вычисление Е выпол нены по формуле, полученной из закона Гука (Е = (F·l)/(l·A), массовое содержание влаги Ж и жира В определены по стандартным методикам.
Исследованы семь головок одной варки мягких кислотно-сычужных сыров без созревания «Адыгейский», «Кемеровский» и «Чесночный» при t = 20 ± 1 C. Иссле довали по 15 образцов, вырезанных из двух смежных слоев каждой головки. Изме рения о и Е проведены на пластометре КП-3К и статистически обработаны. Диапа зон значений струк- Таблица – 3 Реологические и химические характеристики турно-механических мягких сыров показателей как в пре- Наименование Диапазоны реологических Диапазоны химических пока сыра характеристик зателей делах 3-х всех мяг- о, Е, В, Ж, ких сыров, так и в кПа % % кПа пределах одного ви- «Адыгейский» 7,32 – 9,53 58,1 – 79,7 56,7 – 65,9 42,5 –45, «Кемеровский» 12,7 – 16,8 100 – 35,9 54,6 – 59,1 43,2– 45, да, имеет большой «Чесночный» 5,8 – 10,3 43,9 – 85,3 57,6 – 69,7 40,7– 44, разброс. Это следует из анализа данных таблицы 3. Таблица– 4 Уравнения регрессии для Компьютерной обработкой получе- мягких сыров ны коэффициенты корреляции (коэф Коэффи- Уравнения фициент значимости р 0,05) и уравне- На- Вид регрессии имено- связи циент ния регрессии, характеризующие связь вание корреля сыра ции между реологическими параметрами о, Е и содержанием влаги В и жира Ж, ко- «Ады- о – Ж – 0, –В В = 80,07 – 2,223о о 0,73 Ж = 36,22 +0,941о торые даны в таблице 4. Определена Е–В – 0,93 В = 87,92 – 0,391Е гейс кий» Е–Ж 0,84 Ж = 36,73 + 0,106Е связь между содержанием В и Ж в мяг ких сырах и их структурно-механически- «Кеме- о – Ж – 0, –В В = 72,33 –1, о ровс- 0,53 Ж = 38,71 + 0,387о ми показателями. Установлено, что с кий» Е–В – 0,91 В = 71,29 – 0,117Е Е–Ж 0,39 Ж = 40,29 + 0,0347Е ростом содержания В, значения о и Е «Чес- – В – 0,94 В = 86,51 – 2,623о о уменьшаются, а содержание Ж не ока- о – Ж ноч- 0,48 Ж = 42,22 +0,0853о ный» зывает на них существенного влияния. Е–В – 0,94 В = 84,59 – 0,295Е Е–Ж 0,52 Ж = 42,03 + 0,0131Е Об этом свидетельствуют более высо кие значения коэффициентов регрессии. Эти результа- Таблица – 5 Интервалы значений ты можно рекомендовать для предварительной оцен- о при контроле мягких сыров ки качества мягких сыров. На- Органолепти- Реологичес В таблице 5 для кондиционных мягких сыров пред- зва- ческая оценка кий пара ние консистенции метр о, кПа ставлены характеристики их консистенции, получен- сыра ные методом органолептического контроля и соответ- Ма- 6,80, «Ады жущаяся От- 7,30, ствущие им доверительные интервалы о, измеренные кий» личная Хо- 8,00, рошая Удов на КП-3К. 8,70, летвори гейс В третьем разделе представлены результаты тельная 9,40, Твердая, исследований распределения предельных напряже- плотная ний сдвига о по объёму головок твердого сыра Ма- 11,40, жущаяся От- 12,10, «Радонежский». Исследования выполнены на реомет «Кемеровс личная Хо- 13,30, ре – структурометр СТ-1 с использованием конуса с рошая Удов- 14,60, кий» углом 60 о и на новом портативном реометре враща- летвори тельная 15,50, тельного среза – сдвигометре СД-1 (патент РФ № Твердая, плотная 2145072), общий вид которого и принципиальная Ма- 5,10, схема показаны на рис. 23, а,б. жущаяся От- 6,50, «Чесноч ный» личная Хо- 7,90, При измерении о, держа реометр за корпус 6 од- рошая Удов- 9,20, ной рукой, плавно внедряют в головку сыра со ско- летвори тельная ростью (0,5 – 0,9)·10-2 м рифленый пробоотборник 2, 10,40, Твердая, нагруженный цилиндрической винтовой пружиной 7. плотная Одновременно другой рукой вращают за рукоятку 10 сверло 1, которое создаст дополнительное тяговое усилие погружения пробоотборника 2 в сыр.
Затем поворачивают корпус 6 со скоростью 0,5 –1,0 дел/с шкалы 9 отсчета о. При закручива нии пружины 7 на рабочей поверхности пробоот 7 борника 2 возникает крутящий момент, который возрастает до предельного, при котором пробоот борник 2 провернется в сыре и будет зафиксиро 4 ван фрикционным тормозом 5., Напротив стрелки по шкале 9 считывают значение о. Шкала 9 отта рирована по формуле:
а) б) 2 М max, Па, (34) о (Патент РФ ( D Н ас ) hD Н № 2145072) где: Мmax – максимальный крутящий момент, Н·м;
Рис. 24. Сдвигометр СД-1: а) об щий вид;
б) принципиальная схема:
DН – диаметр окружности выступов рифлений, м;
1– сверло;
2– пробоотборник;
3 – под шипники;
4 – кнопка 5 – тормоз;
6 – остальные обозначения соответствуют рис. 10.
корпус;
7 – пружина;
8 – стрелка;
Новым в сдвигометре СД-1является примене 9 – шкала;
10 – рукоятка ние фрикционного тормоза 5 для фиксации прово рачивания пробоотборника 2 в головке сыра в момент фиксирования значений о и спирального сверла для упрощения процесса измерений.
Анализ результатов исследований пока- 140 120 100 80 60 40 20, кПа зал, что твёрдые сыры являются неоднород- 150 130 110 90 70 50y ными по объему продуктами. Максимальные значения о возникают в углах головок, а за тем следуют корковые слои боковых полотен.
x О Наименьшие значения о получены в корковых слоях верхних и нижних полотен, а в центре головок о уменьшаются в 7 8 раз. Более чем у 40 % исследованных головок выявлено не- Рис. 25. Изолинии напряжений сдвига для твердого сыра «Радонежский» равномерное распределение значений о в цен тральной области (рис. 25). Причины: различие химического состава по объему го ловок;
некондиционное сырьё. Распределение значений Е по объему головок име ло подобный характер.
Таблица– 6 Доверительные интер Определение зон контроля твердых сыров. валы о при контроле твердого сыра Оптимальными приняты пробы высотой 0,07 м для Органолептичес- Доверитель кая оценка ные интерва верхнего и 0,06 м для бокового полотен. После ком- консистенции лы напряже твердого сыра ний сдвига о, пьютерной обработки результатов получены коэф- кПа фициенты корреляции значений о с их органолеп- Отличная 45,3 ± 4, Хорошая 56,3 ± 5, тической оценкой: при использовании структуро- Удовлетворитель- 70,3 ± 6, метра – 0,91;
сдвигометра – 0,86. ная Твердая, плотная 84,2 ± 6, В таблице 6 представлены доверительные ин тервалы значений предельных напряжений сдвига о для соответствующих органолептических показателей при контроле твёрдого сыра на разработанном сдвигометре СД-1.
В четвёртом разделе представлены результаты исследований влияния на реологические свойства мягких и твердых сыров низкотемпературного хранения.
На первом этапе исследовано влияние содержания влаги В, % и жира Ж, %. на реологические свойства мягких сыров «Адыгейский», «Кемеровский» и «Чесноч ный». Из пяти головок сыров различных варок вырезали по два образца –смежные центральные слои толщиной 2,510-2 м. Для первых образцов после термостатиро вания в течение 24 ч при 20 0,5 С на струтурометре СТ-1 определяли значения о и Е. Вторые образцы после упаковывания в полимерную пленку заморажива ли при –30 С и хранили в течение трех месяцев при –24 С. Параллельно каж дую головку сыра исследовали на содержание массовой доли влаги В и жира Ж в сухом веществе по стандартным методикам.
Из анализа резуль- Таблица – 7 Реологические и химические характеристики татов исследований, пред- мягких сыров до и после замораживания ставленных в таблице Содержание жира Ж, Прирост поЕ сле за Значения о,после за следует, что после низко- Содержание влаги В, Значения о, до замо замораживания, кПа Номер головки сыра Значения Е до замо Прирост о после мораживания кПа температурного хранения Значения Е после раживания, кПа раживания, кПа заморания, кПа Название сыра моражния, Па реологические параметры получили незначитель ные приращения: Е – на 4,1 – 6,5 %, о – на 3,4–7, % % %. При этом колебания 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 63,5 43,9 8,1 62,8 8,6 65,9 6,1 4, содержания жира Ж и “Адыгейский” 2 65,9 42,5 7,3 58,1 7,8 61,3 6,8 5, вла-ги В на исследуемые 3 58,5 44,4 8,4 72,0 8,8 76,0 4,8 7, пара-метры Е и о за- 4 56,7 45,5 9,5 79,7 9,9 83,3 4,2 4, 5 61,2 43,3 7,9 62,5 8,4 65,7 6,3 5, метного влияния не ока- 6 58,9 43,7 8,9 74,0 9,2 77,8 3,4 5, зывают. 7 62,5 44,5 7,7 67,9 8,2 71,2 6,5 4, Очевидно, это, связа- 1 56,2 44,2 15,9 130,1 17,0 138,4 6,9 6, “Кемеровский” но с тем, что на качество 2 54,6 45,9 16,8 135,9 17,6 143,2 4,8 5, 3 57,2 43,2 15,2 124,6 16,2 130,2 6,6 4, мягких сыров после замо- 4 58,0 44,8 13,5 109,4 14,2 115,7 5,2 5, раживания влияет не со- 5 59,1 43,6 13,9 112,7 14,7 118,7 5,8 5, держание влаги вообще, 6 58,2 45,7 14,9 115,9 15,8 122,9 6,0 6, 7 58,9 43,4 12,7 100,3 13,5 106,8 6,5 6, а та её часть, которая на- 1 62,9 42,3 9,5 79,1 10,1 82,3 6,3 4, Мас.доля жира Ж, % 2 69,2 40,7 6,3 48,9 6,6 52,1 4,8 6, “Чесночный” 42 43 44 3 57,6 44,9 10,3 85,3 10,9 89,9 5,9 5, 20 4 69,7 43,9 5,8 45,9 6,1 48,2 5,2 5, Приращения о, Е, кПа 5 59,8 41,2 9,9 80,2 10,3 84,8 4,0 5, 1 1' 15 6 68,1 43,9 7,8 63,8 8,2 67,2 5,1 5, 7 68,2 43,4 7,6 60,7 8,0 63,9 5,3 5, 2' ходится в связанном состоянии. В мягких сырах ос новная влага находится в свободном состоянии. По этой причине процесс низкотемпературного хранения практи 33 35 37 38 чески не влияет на консистенцию сыров.
Масс.доля влаги В, % На втором этапе по выше описанной методике была Рис. 26. Влияние замора живания на реологичес- исследована случайная выборка из пяти головок твердо кие параметры твердого го сыра «Радонежский» различных варок. Результаты ис сыра от содержания В и Ж, кПа: 1,1 – Е;
2, 2– следований представлены на рис.26.
Из анализа полученных кривых сле дует, что реологические характеристи Таблица– 8 Влияние влаги и жира на реоло гические характеристики твердого сыра ки твёрдого сыра «Радонежский» после замораживания существенно возроста Вид связи Коэффи- Уравнение регрессии циент кор ют: ве-личина Е – от 5,2 до 21,7 %, а реляции о – от 6,0 до 19,0 %. После обработки о – В о = –26,54 + 0,97В 0, методами математической статистики о– Ж о = –94,25 + 2,42Ж 0, Е – В Е = –27,11 + 1,12В были получены уравнения регрессии и 0, Е – Ж Е = –123,9 + 3,18Ж 0, коэффициенты кореляции, которые пред ставлены в таблице 8.
Из анализа таблицы следует, что при замораживании содержание влаги В ока зывает наибольшее влияние на приращение значений о (коэффициент корре ляции равен 0,784). а содержание жира Ж в сухом веществе более заметно влияет на приращения Е (коэффициент корреляциии 0,609).
Шестая глава посвящена разработке научно обоснованных методик произ водственного контроля готовых жидких и пластичных кисломолочных продук тов и новых конструкций реометров для его проведения.
Первый раздел посвящен исследованию реологических характеристик мо лочных продуктов и обоснованию методики их измерения. На рис. 25 показаны кри вые течения в координатах «напряжение сдвига – скорость сдвига » ряда кисло молочных продуктов, полученные на вискозиметре Rheotest-2 при 20 ± 1 о С.
Для математического описания течения жидкос-тей на практике наибольшее при менение получили четыре классические модели, кривые течения которых приведе ны на рис. 27:
модель Ньютона (кривая 1) = или = /, (35) Творог модель Оствальда-де Виля (кривая 2) = k1 n, (36) Скорость сдвига 102, с 4 12 модель Шведова-Бингама (кривая 3) = о+ПЛ, (37) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 - Скорость сдвига ·10, с Скорость сдвига, с- модель Гершеля-Балкли(кривая 4) = о+k2 n, (38) 9 где – ньтоновская (динамическая) вязкость, Па·с 2 6 (кривая 1,);
о – предельное напряжение сдвига, полу 1 3 чаемое экстраполяцией прямолинейного участка кри вой течения до пересечения с осью ;
Па (кривая 3) и 0 0 0 20 40 60 80 пл – пластическая вязкость, рассчитываемая по форму Напряжение сдвига, Рис. 27 Кривые течения: ле ПЛ = (3" – о)/ 2, Па·с (кривая 3) (40);
k1, k2 – коэф 1 – молоко, Ж 2,2 %;
2 – молоко, фициенты консистентности, Па·с (аналог вязкости);
n – Ж 3,8 %;
3 – сливки, Ж 10 %;
4 – сливки сгущенные, 10 Ж %;
5 – индекс течения (кривые 2 и 4).
кефир, Ж 2.5 %;
6 – творог, Ж Анализ кривых течения на рис. 25 показывает, что %;
7 – закваска, Ж 2 %;
8 – смета на, Ж 18 %;
9 – сметана, Ж 25 %;
при производственном контроле нет необходимости оп 10 – творог, Ж 15 % ределять все реологические показатели каждого мо лочного продукта. Достаточно измерить один-два параметра, наиболее полно характеризующих его в конкретном процессе.
Суть метода поясняется рис. 28. При контроле измеряют напряжения при двух скоростях сдвига 1 и 2 21. Например, из анализа кривых течения, представ ленных на рис. 25 следует: а) кривые 1-5 (молоко, сливки, сливки сгущенные с са харом, кефир) практически не проявляют аномалию вязкости и их можно отнести к ньютоновским жидкостям (кривая 1, рис. 28);
для их контроля вычисляют только ньютоновскую вязкость по формуле (35);
б) кривые 6 –10 (различной жирности закваски, сметана, творог) при скорости сдвига 209,5 с-1 относятся к аномально-вязким жидкостям (кривая 2, рис. 28);
для таких жидкостей определяют эффективную вязкость по формулам:
Э 1 1 / 1 или Э 2 2 / 2 ;
Э 1 Э 2 ;
(39) где 1 и 2 – напряжения сдвига при 1 и 2, соответственно.
при значениях 200 с-1 эти молочные продукты текут, как вязкопластиные жидко-сти (кривая 3, рис. 28). В этом 1 2 34 случае экстраполяцией до оси прямолинейных участ ков кривых течения, полученных по точкам (3, ) и ( 3, ) вычисляют значения предельных напряжений сдвига о по формуле:
о 3 2 3 3 о 2, ' (40) где 3 и 3 – напряжения сдвига при 1 и 2, 0 1 2 '1 о '3 '' Напряжение сдвига Рис. 28. Кривые течения Пластическую (бингамовскую вязкость при этом вы жидких сред: 1 – ньютонов- числяют по формуле:
ская;
2 – аномально-вязкая;
пл ( 3 о ) / 2 2( 3 3 ) / 2 2 / 2.
(41) – вязко-пластичная;
4 – псев до-пластичная Реологические свойства вязко-пластичных сред можно также охарактеризовать только значением эффективной вязкости Э, вычислен ной по формулам (39).
Во втором разделе для реализации предложенной методики проведения экс пресс-контроля реологических характеристик молочных продуктов был разрабо тан новый 2-х скоростной ротационный вискозиметр ВР-1 с встроенным блоком обработки результатов измерений номографического типа (авт. свид. № 1213382).
Реализуемые скорости сдвига 1 =209,5 с-1 и 2 11 = 419 с-1. Для расширения диапазона измеряемых пара метров он снабжён двумя диапазонами силоизмерения.
Отношение жесткостей силоизмерителей принято 1:10.
6 Относительная погрешность измерений ньютоновской вяз-кости = ± 4 %. Общий вид вискозиметра и его принципиальная схема приведены на рис. 29 а,б.
При измерениях на валик 4 устанавливают внут ренний цилиндр 3. В дозатор 1 наливают порцию иссле (Авт. свид. дуемой жидкости, стыкуют с наружным цилиндром 2, б) а) № 1213382) который фиксируют на втулке, соединенной с элект Рис. 29. Ротационный вискози метр ВР-1: а) общий вид;
б) схе- роприводом 5. Затем включают тумблером 11 скорость ма: 1 – дозатор;
2 – наружный ци- сдвига 1. Наружный цилиндр 2 через жидкость повер линдр;
3 – внутренний цилиндр;
нёт внутренний цилиндр 3 на угол, зависящий от её 4– валик;
5 – электропривод;
6 – электромагнит;
7 – диск ферромаг свойств, и закрутит «мягкую» пружину 8. Через задан нитный;
8 – пружина «мягкая»;
ное время результат измерений 1 вводят в блок обра 9 – пружина «жесткая»;
10 – блок обработки;
11 – тумблер ботки 10. Затем включают тумблером 11 2 = 2 1, считы- вают значение 2 и также вводят в блок обработки 10. После этого на его шкалах обрабатывают результаты измерений и считывают значения искомых реологии ческих характеристик. Для измерений высоковязких сред включают электромаг нит 6, который зафиксирует фрикционный диск 7, т.е. включит «жёсткую пружи ну 9. Далее измерение проводят по выше описанной методике.
Новым в реометре является применение в электроприводе кратных значений скоростей сдвига ( ) и ( = 2 ). Это позволило получить для обработки результа 1 тов измерений формулы (39 – 41) и разработать на их основе блок номографическо го типа для расчета реологических характеристик непосредственно в процессе про ведения исследований.
Обоснование времени деформирования при проведении реологических изме рений. Молочные продукты являются структурированными жидкостями. Можно с уверенностью утверждать, что при проведении контроля реологических характе ристик результаты измерений зависят от оператора. Поэтому актуальной задачей является определение времени «установившегося режима деформирования» иссле дуемой среды при каждой i.
Результаты исследования на ВР-1 ряда молочных продуктов при 1 и 2 =2 при температуре 20 ± 1 оС приведены в таблице 9.
Таблица – 9 Обоснование длительности механического воздействия при реологическом контроле жидких и пастообразных молочных продуктов i, №. Наименование Изменение (Па) при деформировании, с Реологические характери п/ молочных стики (1,2), Э, пл, о, п продуктов, 5 30 60 120 180 % жира Па· мПа·с мПас мПас 1 Молоко, Ж 2,5 % 1 0,26 0,25 0,26 – – – 1,24 – – 2 Кефир, Ж 2,5 % 1 20,3 17,7 16,9 16,0 15,6 15,2 – 80,7 20,4 12, 3 Молоко сгущен-е с 1 63,2 53,7 52,0 50,3 50,2 50,2 – 248,2 – – сахаром, Ж 8% 4 Напит. «Юбилейный 1 64,5 54,7 46,2 37,5 34,8 32,7 – 220,5 – – п/я», Ж 19 % 5 Напиток «Снежок», 1 10,0 8,46 8,12 7,78 7,63 7,52 – 38,7 – – Ж 2,5 % 6 Йогурт слад., 1 8,06 4,83 4,03 4,02 4,02 4,02 19,7 – – Ж 2,5 % 7 Сметана, Ж 18 % 1 69,2 33,7 22,8 18,6 16,8 16,2 – 108,8 46,8 13, 2 73,2 38,0 32,6 29,9 – – 77,8 - 8 Сметана, Ж 25 % 1 87,1 69,3 66,2 64,4 63,3 – – 316,0 53,0 54, 2 84,0 79,0 77,3 76,1 – – 184,5 – – 9 Закваска ацидоф-я 1 25,2 21,4 20,3 19,3 18,8 18,6 – 96,9 – 10 Сливки, Ж 2 5 % 1 3,22 3,12 3,12 3,12 3,12 – 14,9 – – 11 Творог, Ж 5 % 1 6,76 5,92 5,07 4,82 6,73 4,69 – 24,8 – – Примечание: 1 – скорость сдвига 1 = 209,5 с-1, 2 -– скорость сдвига 2 = 419 с-1.
Из анализа полученных результатов следует, что для вязко-пластичных молоч ных продуктов (сметана, творог и др.) реометр ВР-1 позволяет получать более пол ную реологическую характеристику: эффективную вязкость Э;
предельное напря жение сдвига о и пластическую вязкость ПЛ..Кроме того из таблицы следует, что результаты измерений зависят от продолжительности деформирования каждого продукта при заданной скорости сдвига i. Установлена закономерность: чем вы ше уровень структуризации продукта и выше его жирность, тем более длительно следует деформировать образец для получения равновесного состояния, т.е. состоя ния, при котором показания вискозиметра практически не изменяются. Из данным таблицы для исследованных продуктов оптимальным является время деформиро вания t=180 c.
По результатам исследований для производственного контроля жидких кис ломолочных продуктов, творога, молочных сгущённых консервов и др. был разра ботан новый 2-х скоростной ротационный вискозиметр ВРМ-1 (авт.свид.
№ 1363017). Для расширения диапазона измерений в реометре предусмотрено ис пользование двух силоизмерителей, а также трёх комплектов измерительных ци линдров с термостатирующим сосудом. Относительная погрешность измерений вязкости составляет = ± 3 %. Для обработки результатов измерений вискози метр имеет программное обеспечение. Об-щий вид вискозиметра с блоком управления и схема измерительного блока показаны на рис. 30, а,б.